[发明专利]9‑蒽甲醛‑1,1‑二苯基腙的制备方法在审
| 申请号： | 201610682346.3 | 申请日： | 2016-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN106366017A | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李祥高;周浓林;肖殷;王世荣 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C249/16 | 分类号： | C07C249/16;C07C251/86 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及9‑蒽甲醛‑1,1‑二苯基腙制备方法。将蒽、三氯氧磷、N,N‑二甲基甲酰胺加入反应容器中，60‑120℃反应6‑48h生成9‑蒽甲醛；将N‑亚硝基二苯胺、锌、冰醋酸与醇类溶剂加入反应容器中，0‑40℃反应1‑9h生成1,1‑二苯肼；将9‑蒽甲醛、1,1‑二苯肼加入反应容器中，反应后冷却有晶体析出，过滤后在苯中重结晶得产物9‑蒽甲醛‑1,1‑二苯基腙。得到的目标化合物经过简单重结晶即可获得纯度大于99.5％的产品。本发明具有原料成本低廉，反应条件温和，目标产物收率较高。对腙类化合物作为半导体材料应用到有机电致发光器件和有机光导体等方面的研究提供了更多的可能性。 | ||
| 搜索关键词： | 甲醛 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种9‑蒽甲醛‑1,1‑二苯基腙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将摩尔比为1:1:1‑1:3:3的蒽：三氯氧磷：N,N‑二甲基甲酰胺加入反应容器中，60‑120℃反应6‑48h生成9‑蒽甲醛；(2)将摩尔比为1:1:1‑1:7:7的N‑亚硝基二苯胺：锌：冰醋酸与醇类溶剂加入反应容器中，0‑40℃反应1‑9h生成1,1‑二苯肼；(3)将摩尔比为1:1.2‑1:2的9‑蒽甲醛：1,1‑二苯肼加入反应容器中，30‑120℃反应，搅拌，反应12‑48h后冷却有晶体析出，过滤后在苯中重结晶得产物9‑蒽甲醛‑1,1‑二苯基腙。
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