[发明专利]一种3-吡啶乙酸盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种3‑吡啶乙酸盐酸盐的制备方法，属于化学领域。本发明采用3‑甲基吡啶氯化的副产2‑氯‑3‑甲基吡啶为原料，通过氰化、碱解、加氢还原、成盐等一系列步骤得到3‑吡啶乙酸盐酸盐产品，纯度在98.5％以上。

主权项

1.一种3‑吡啶乙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：2‑氯‑3‑吡啶乙酸的制备将2.3mol NaCN溶于150g水中，并加入乙醇400g和2g阻聚剂对苯二酚，升温搅拌，当温度升至60℃时，分批加总量2mol 2‑氯‑3‑氯甲基吡啶，分批加料完毕后，升温至70℃，搅拌反应2‑3h，反应结束后，脱乙醇，脱毕，加水650g，并滴加2.3mol，30％NaOH溶液，在50℃滴加15min，滴加完毕后在此温度下保温反应30min，后升温至80℃保温至反应结束，微负压脱氨，脱氨完毕后，降温，加活性炭脱出聚合物，过滤，滤液滴加盐酸酸析pH3‑4，冷却过滤，得固体2‑氯‑3‑吡啶乙酸用水洗涤，真空干燥308g，HPLC外标法定量含量99.1％，收率90.1％；3‑吡啶乙酸盐酸盐将2‑氯‑3‑吡啶乙酸100g，配制成质量分数为20～30％的2‑氯‑3‑吡啶乙酸钠溶液，并再加30％的氢氧化钠溶液93g敷酸，搅拌均匀后过滤，在滤液中加剂雷尼镍催化剂40g，升温至90‑95℃，通氢反应，在常压或1MPa压力环境下反应，中控，等反应完毕后，过滤催化剂后，用盐酸将滤液调pH值至4，活性炭脱色后，脱溶，脱干溶剂后，加无水乙醇200g，充分溶解后，过滤，滤液为3‑吡啶乙酸的乙醇溶液，将该溶液中乙醇脱除，加水100g，并加盐酸65g，在50℃下充分成盐后，再将溶剂水脱干，冷却至常温，加200g无水乙醇充分洗涤后，过滤，固体用部分乙醇冲洗后，干燥，即得成品3‑吡啶乙酸盐酸盐91.5，纯度98.9％，收率92.3％。