[发明专利]一种Zr-Si-C陶瓷先驱体的常温常压合成方法有效
申请号: | 201610686044.3 | 申请日: | 2016-08-18 |
公开(公告)号: | CN106348759B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 苟燕子;张千策;王亦菲;王浩;简科;王军;邵长伟 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 陈立新 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明为一种Zr‑Si‑C陶瓷先驱体的常温常压合成方法,包括以下步骤:(1)在惰性气氛保护下,将二甲基二茂锆溶于有机溶剂中,搅拌并加入有机锂化合物、配体化合物,干燥得到活性二茂锆锂盐;(2)在惰性气体气氛保护下,用有机溶剂溶解活性二茂锆锂盐,搅拌并加入卤代硅烷单体,发生聚合反应,滴加终止剂终止反应,经过滤、浓缩、纯化、干燥,即得到Zr‑Si‑C陶瓷先驱体。本发明方法无需高温、低温、高压、通电等条件,在常温常压下即可进行反应,采用活性高的二甲基二茂锆、较便宜且较安全的正丁基锂与卤硅烷单体反应,通过两步法制备Zr‑Si‑C陶瓷先驱体,方法简便、科学合理。采用本方法合成的Zr‑Si‑C陶瓷先驱体多种多样,可用于制备种类繁多的Zr‑Si‑C陶瓷。 | ||
搜索关键词: | 一种 zr si 陶瓷 先驱 常温 常压 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种Zr‑Si‑C陶瓷先驱体的常温常压合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在常温、常压、惰性气氛保护下,用溶剂溶解二甲基二茂锆,搅拌并加入有机锂化合物和配体化合物,真空干燥得到活性二茂锆锂盐;所述活性二茂锆锂盐如下式:(2)在常温、常压、惰性气氛保护下,将步骤(1)所得活性二茂锆锂盐溶解于有机溶剂中,搅拌并加入卤代硅烷单体,发生聚合反应,滴加终止剂终止反应,经过滤、浓缩、沉淀法纯化收集、真空干燥,即得到Zr‑Si‑C陶瓷先驱体;所述配体化合物为N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺;所述有机锂化合物为正丁基锂;所述步骤(1)中,有机锂化合物以锂原子计加入量和二甲基二茂锆加入量的物质的量之比为2:1。
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