[发明专利]一种合成[4‑(N,N‑二甲氨基)苯基]二烷基膦的方法有效
申请号: | 201610686589.4 | 申请日: | 2016-08-19 |
公开(公告)号: | CN106349286B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 陈辉;赵顺伟;张欣;杨瑞娜;席振峰;杨振强;孙敏青;段征;张海朗 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成[4‑(N,N‑二甲氨基)苯基]二烷基膦的方法,属于有机合成领域。该方法在无水无氧氛围中,以N,N‑二甲基苯胺为原料,4‑二甲氨基吡啶为碱,在乙酸亚铜的催化作用下,与二烷基氯化膦反应生成[(4‑N,N‑二甲氨基)苯基]二烷基膦。与现有技术相比本发明反应条件温和,操作简单,产率高,原料简单易得,降低了生产成本,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 二甲 氨基 苯基 烷基 方法 | ||
【主权项】:
一种合成[4‑(N,N‑二甲氨基)苯基]二烷基膦的方法,其特征在于,通过如下方法实现:在氩气保护下,向干燥反应器中加入反应溶剂甲苯,然后依次加入N,N‑二甲基苯胺、4‑二甲氨基吡啶、乙酸亚铜以及二烷基氯化膦,而后升温至80‑120 ºC反应,反应结束后加入水淬灭反应,萃取,干燥,减压蒸馏,正己烷中重结晶得到[4‑(N,N‑二甲氨基)苯基]二烷基膦;所述的[4‑(N,N‑二甲氨基)苯基]二烷基膦为[4‑(N,N‑二甲氨基)苯基]二叔丁基膦或者[4‑(N,N‑二甲氨基)苯基]二环己基膦;所述二烷基氯化膦为二叔丁基氯化膦或者二环己基氯化膦。
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