[发明专利]一种超疏水沸石咪唑类金属有机框架F-ZIF-90的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201610687054.9 申请日: 2016-08-19
公开(公告)号: CN106317086B 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 黄爱生 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07F3/06 分类号: C07F3/06;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40;C02F101/30
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种超疏水沸石咪唑类金属有机框架F‑ZIF‑90的制备方法及应用,其方法先是通过缩胺反应对合成ZIF‑90的有机配体咪唑‑2‑甲醛(ICA)进行共价键修饰,制备得到氟功能化修饰的咪唑‑2‑甲醛(F‑ICA),随后将氟功能化修饰后的有机配体F‑ICA用于制备具有超疏水性能的沸石咪唑类金属有机框架F‑ZIF‑90。本发明制备的新型超疏水沸石咪唑类金属有机框架F‑ZIF‑90,一方面保持了沸石咪唑类金属有机框架ZIF‑90的微观形貌结构、晶体结构、水热稳定性和比表面高;另一方面通过引入氟基团,大大增加了ZIF‑90的疏水性能(水接触角高达159.1°),在油水分离,水体中有机污染物脱除和生物醇类提取和浓缩等众多领域具有广泛的应用前景。
搜索关键词: 金属有机框架 咪唑类 沸石 制备 超疏水 功能化修饰 有机配体 咪唑 甲醛 应用 超疏水性能 共价键修饰 水热稳定性 有机污染物 晶体结构 疏水性能 水接触角 微观形貌 油水分离 氟基团 醇类 缩胺 脱除 水体 合成 浓缩 引入
【主权项】:
1.一种超疏水沸石咪唑类金属有机框架F‑ZIF‑90的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:步骤1:带有疏水基团的氟化咪唑的制备将咪唑‑2‑甲醛和2,3,4,5,6‑五氟苯胺溶无水乙醇中,搅拌澄清后转移至单口烧瓶中,随后加入对甲苯磺酸,在60‑80℃下回流反应12‑18小时;反应完成后,用旋转蒸发去除溶剂,再用无水甲醇多次洗涤至溶液pH呈中性;最后除去甲醇,得到带有疏水基团的氟化咪唑;其中,咪唑‑2‑甲醛、2,3,4,5,6‑五氟苯胺、对甲苯磺酸和无水乙醇摩尔比为1:1‑1.5:0.01‑0.03:10‑15;步骤2:具有超疏水性能的沸石咪唑类金属有机框架F‑ZIF‑90的制备将氟化咪唑和甲酸钠溶于无水甲醇中,磁力搅拌至溶液澄清,配制成溶液A;锌盐溶于无水甲醇,磁力搅拌至溶液澄清,配制成溶液B;将溶液A缓慢加入溶液B中,同时磁力搅拌使溶液混合均匀,配制成F‑ZIF‑90合成母液;最后将F‑ZIF‑90合成母液放入高压反应釜中,在50‑150 ℃,反应6‑48 h,生成产物F‑ZIF‑90;将产物F‑ZIF‑90过滤、干燥,即得到具有超疏水性能的沸石咪唑类金属有机框架F‑ZIF‑90粉末;其中,合成F‑ZIF‑90母液摩尔组成是1锌盐 : a氟化咪唑 : b 甲酸钠: c 甲醇,其中a = 1‑5,b = 1‑5,c = 100‑1000。
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