[发明专利]一种氧化锌/石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化锌/石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法，通过电化学方法在基体电极表面制备氧化锌/石墨烯纳米复合材料，再对其形貌进行表征，发现纳米氧化锌均匀分布在具有丰富褶皱的石墨烯表面，呈现出三维结构。以氧化锌/石墨烯纳米复合材料为电极材料，利用电化学方法对所述电极材料进行电容性能测试，发现该电极材料在电流密度为1.0 mA/cm2时比电容为46.31 mF/cm2，在大电流密度下进行1000次循环充放电时比电容保持率达93%，说明氧化锌/石墨烯纳米复合材料具有良好的循环稳定性，适合用做超级电容器的电极材料。

主权项

1.一种氧化锌/石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将正己基吡啶六氟磷酸盐与碳粉按一定比例混合后研磨均匀得到黑色糊状固体，然后将上述的黑色糊状固体压入玻璃电极管中，得到基体电极CILE；(2)将一定质量比的氧化石墨烯和高氯酸锂加入到蒸馏水中，超声分散得到混合溶液，以其为电解液，以CILE为工作电极，构建三电极体系，通过电化学沉积法在CILE表面构建石墨烯修饰电极GR/CILE；(3)以硝酸锌溶液为电解液，保持溶液的温度恒定，以GR/CILE为工作电极，利用电化学法在GR/CILE表面制备纳米氧化锌材料，用蒸馏水清洗后自然晾干，即可得到氧化锌/石墨烯纳米复合材料修饰电极ZnO/GR/CILE，真空干燥后备用；(4)以KOH溶液为电解液，ZnO/GR/CILE为工作电极，构建三电极系统，在一定电位范围内记录不同扫描速度下的循环伏安曲线和不同电流密度下的恒电流充放电曲线，在大电流密度下记录1000次恒电流充放电曲线，测试电容性能变化；在频率范围为0.1～105Hz，交流偏压为10mV条件下开展交流阻抗测试；步骤(1)中所述的玻璃电极管内径为2～7mm；步骤(1)中所述的正己基吡啶六氟磷酸盐与碳粉的质量比为1：2；步骤(2)中所述的氧化石墨烯质量为10.0mg和高氯酸锂的质量为106.4mg，混合后溶解于10ml的蒸馏水中制备混合溶液；步骤(2)中所述的三电极系统为：以CILE为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为辅助电极；步骤(2)中所述的电化学方法为恒电位沉积法，设置参数为：沉积电位‑1.3V，沉积时间300s；步骤(3)中所述的硝酸锌溶液的浓度在0.005mol/L；步骤(3)中所述的温度在60～70℃之间；步骤(3)中所述的电化学方法为恒电位沉积法，设置参数：沉积电位在‑0.5V～‑1.0V之间，沉积时间在100s～900s之间。