[发明专利]一种微晶尺寸可控的二氧化锡微球及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201610695746.8 | 申请日： | 2016-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN106277040B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 芮一川;尹瑞;徐菁利;张扬;陈小丹 | 申请（专利权）人： | 上海工程技术大学 |
| 主分类号： | C01G19/02 | 分类号： | C01G19/02;H01G9/20;H01M10/0525;B01J23/14;B01J35/08;B01J35/10 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 201620 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种微晶尺寸可控的二氧化锡微球及其制备方法与应用，该二氧化锡微球由结晶性良好的二氧化锡微晶自组装而成，二氧化锡微晶的晶粒尺寸在5‑30nm范围内可调，二氧化锡微球的直径为200‑400nm，比表面积＞40m2/g；制备时，向正丙醇与水的混合溶液中依次加入浓盐酸、锡源，形成透明均相溶液；进行溶剂热反应；待反应结束后，取出沉淀，洗涤分离，即可。与现有技术相比，本发明工艺路线简便，无需表面活性剂，采用一步法即可制得尺寸分布均匀、由纳米微晶自组装而成的多级结构SnO2微球，并可通过调节反应体系中醇/水比例来调控SnO2微晶的尺寸，微球具备高比面积和亚微米级尺寸的特性，在太阳能电池、锂离子电池和光催化领域有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧化锡 微球 微晶 制备 尺寸可控 自组装 应用 调节反应体系 表面活性剂 混合溶液中 溶剂热反应 锂离子电池 太阳能电池 尺寸分布 多级结构 工艺路线 均相溶液 纳米微晶 洗涤分离 亚微米级 晶粒 光催化 结晶性 面积和 浓盐酸 一步法 正丙醇 可调 锡源 沉淀 取出 透明 调控 | ||
【主权项】：
1.一种微晶尺寸可控的二氧化锡微球的制备方法，其特征在于，该二氧化锡微球由结晶性良好的二氧化锡微晶自组装而成，所述的二氧化锡微晶的晶粒尺寸在5‑30nm范围内可调，所述的二氧化锡微球的直径为200‑400nm，比表面积＞40m2/g；所述的微晶尺寸可控的二氧化锡微球的制备方法，包括以下步骤：(1)在搅拌条件下，向正丙醇与水的混合溶液中依次加入浓盐酸、锡源，形成透明均相溶液；(2)将步骤(1)制得的透明均相溶液加入反应釜中进行溶剂热反应；(3)待反应结束后，取出沉淀，洗涤分离，即制得微晶尺寸可控的二氧化锡微球；步骤(1)所述的正丙醇与水的混合溶液中水的体积分数为0‑20％；步骤(1)所述的正丙醇与水的混合溶液与浓盐酸的体积比为100:2‑5；步骤(1)所述的锡源包括氯化亚锡或二水氯化亚锡中的一种或两种；所述的透明均相溶液中锡离子的摩尔浓度为0.01‑0.06mol/L；步骤(2)所述的反应釜的填充率为50‑80％；步骤(2)所述的溶剂热反应的温度为160‑250℃，反应时间为12‑18h；调节醇/水比例来调控二氧化锡微晶的晶粒尺寸，通过增加水的比例得到尺寸更大的二氧化锡微晶。
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