[发明专利]一种N-(2-硝基苯基)乙醇胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种N‑(2‑硝基苯基)乙醇胺的制备方法；本发明的目的是为了提供一种收率高，纯度高，生产工艺温和，三废产生较少的N‑(2‑硝基苯基)乙醇胺的制备方法。邻氯硝基苯和乙醇胺在催化剂作用下于有机溶剂中进行加热反应，制得的产物于溶剂中依次进行结晶、过滤、烘干得到产品。采用该发明提供的方法总收率达到95％以上，具有三废少，工艺简单，溶剂可以回收套用原料消耗小，具有较好的实用性，经过工业化试验，证明本发明适合工业化生产。此外本方法制备的N‑(2‑硝基苯基)乙醇胺产品纯度高、质量好，整个生产工艺温和，三废少，填补了国内在合成制备N‑(2‑硝基苯基)乙醇胺方面的技术空白。

主权项

1.一种N‑(2‑硝基苯基)乙醇胺的制备方法，其特征在于：包括步骤：A.主反应：邻氯硝基苯和乙醇胺在催化剂氟化钠作用下于有机溶剂中在温度60‑120℃条件下进行加热反应16‑24h；B.结晶：将步骤A制得的产物于甲醇、乙醇、水、乙二醇、正己烷、甲苯中任意两种混合溶剂中依次进行结晶、过滤、烘干得到产品，其中，所述步骤A中有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、石油醚中的一种或几种混合，所述步骤A制得的产物中原料的含量不高于质量分数3％；所述步骤A中有机溶剂、邻氯硝基苯、氟化钠、乙醇胺四者的质量比为(1‑5)：1：(0.1‑0.5)：(0.6‑1)，且步骤A中有机溶剂的质量与乙醇胺、邻氯硝基苯、氟化钠三者总质量的比值为0.1‑10.0。