[发明专利]一种锰锌铁氧体纳米粉体的制备方法

摘要

本发明为一种锰锌铁氧体纳米粉体的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将亚铁盐溶于去离子水，然后向亚铁盐溶液中滴加沉淀剂，得到悬浊液；(2)向所得悬浊液滴加过氧化氢溶液；(3)按Mn1‑x‑yZnyFe2+(2/3)xO4中Mn、Zn、Fe摩尔比，称取锰盐、锌盐先后溶于去离子水制成溶液，然后加入到步骤(2)得到的悬浊液中，再滴加沉淀剂；(4)再加入PEG表面活性剂；(5)溶液沸腾回流反应6‑10h；(6)在500‑800℃热处理4‑10h，得到最终产物锰锌铁氧体纳米粉体。本发明的锰锌铁氧体纳米粉体中粒子直径细小(约30nm)，具有高的饱和磁化强度(≥100emu/g)。 1

主权项

1.一种锰锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征为包括如下步骤：

(1)将亚铁盐溶于去离子水，然后向亚铁盐溶液中滴加沉淀剂，将溶液pH值调至6.5‑8.5，得到悬浊液；其中的物料比为每150mL去离子水加入0.08‑0.12mol铁盐；

(2)向步骤(1)所得悬浊液滴加过氧化氢溶液，然后反应0.5‑1h直至悬浊液从浅绿色完全转变为红褐色；加入量为每步骤(1)中的150mL去离子水加入3‑7mL过氧化氢溶液；

(3)按Mn_1‑x‑yZn_yFe_2+(2/3)xO₄中Mn、Zn、Fe摩尔比，称取锰盐、锌盐先后溶于去离子水制成溶液，然后加入到步骤(2)得到的红褐色悬浊液中，再滴加沉淀剂调节溶液pH值为6.5‑8.5；其中，本步骤中的去离子水用量为步骤(1)中去离子水的40％；x＝0‑0.15，y＝0.30‑0.50；

(4)将步骤(3)液体移至反应器中，然后在搅拌下，将PEG表面活性剂加入到上述溶液中；其中，每升步骤(3)液体加0.002‑0.10molPEG表面活性剂；

(5)在搅拌下，将所得溶液沸腾回流反应6‑10h，然后将产物经过过滤，沉淀物经去离子水洗涤、烘干；

(6)惰性气氛下将上步所得沉淀产物在500‑800℃热处理4‑10h，得到最终产物锰锌铁氧体纳米粉体；

所述的惰性气氛为氮气、氩气或二氧化碳；

所述的表面活性剂具体为PEG300、PEG3000、PEG6000或PEG10000；

所述的沉淀剂为碳酸氢铵溶液和氨水组成的混合溶液，体积比为碳酸氢铵溶液：氨水＝1:1‑4:1，其中碳酸氢铵浓度为：0.1‑1mol/L；氨水浓度为5wt％；

所述的步骤(1)和(3)中沉淀剂的滴加速度为：在1.0‑1.5h时间内使溶液pH值达到6.5‑8.5；

所述的过氧化氢溶液的浓度为质量百分浓度30％；

所述亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁；所述锰盐为硫酸锰或氯化锰；所述锌盐为硫酸锌或氯化锌。