[发明专利]一种检测低浓度苯乙烯的方法

摘要

本发明公开的一种检测低浓度苯乙烯的方法，包括如下步骤：(1)校准曲线绘制；校准曲线范围从0.2μg/mL～5.0μg/mL降低至0.02μg/mL～1.0μg/mL，MDL值从5μg/g降至0.2μg/g；(2)供试液配制；称取样品1.0g至旋盖瓶中，加入10mL丙酮溶解，180r/min～220r/min振荡55min～65min后过0.22μm～0.45μm有机相滤膜后由带液体自动进样器的GC‑MS分析；GC‑MS分析条件同步骤(1.4)；(3)结果计算，通过样品的苯乙烯峰面积计算出苯乙烯浓度。本发明从测试过程和测试条件两方面进行改进，以达到降低苯乙烯检出限的目的。

主权项

1.一种检测聚氨酯发泡原料中低浓度苯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)校准曲线绘制(1.1)用分析天平准确称取苯乙烯0.010±0.001g于一个10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成1000μg/mL储备液；(1.2)用移液枪准确移取100μL步骤(1.1)制备的储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度得到中间溶液，该中间溶液浓度为10μg/mL；(1.3)绘制校准曲线的校准曲线溶液配制第一校准曲线溶液：加入步骤(1.2)制备的中间溶液10μL，加入丙酮体积990μL，得浓度为0.1μg/mL的第一校准溶液；第二校准曲线溶液：加入步骤(1.2)制备的中间溶液20μL，加入丙酮体积980μL，得浓度为0.2μg/mL的第二校准溶液；第三校准曲线溶液：加入第二校准溶液100μL，加入丙酮体积900μL，得为0.02μg/mL的第三校准溶液；第四校准曲线溶液：加入步骤(1.2)制备的中间溶液50μL，加入丙酮体积950μL，得浓度为0.5μg/mL的第四校准溶液；第五校准曲线溶液：加入第四校准溶液100μL，加入丙酮体积900μL，得浓度为0.05μg/mL的第五校准溶液；第六校准曲线溶液：加入步骤(1.2)制备的中间溶液100μL，加入丙酮体积900μL，得浓度为1.0μg/mL的第六校准溶液；(1.4)校准曲线的绘制将步骤(1.3)校准曲线溶液由带液体自动进样器的GC‑MS分析得到各个校准曲线溶液的苯乙烯峰面积，以苯乙烯浓度为横坐标，苯乙烯峰面积为纵坐标，绘制图1所示的校准曲线；GC‑MS分析条件如下：GC色谱柱：TG‑5MS,60m×0.25mm×0.25μm或等同型号色谱柱；进样口温度：200～220℃；分流模式：不分流；载气流速：1.0mL/min；升温程序：35℃保持5min，10℃/min升温至100℃，保持1min；10℃/min升温至180℃，保持1min；10℃/min升温至240℃，保持3min；SCAN模式：扫描范围40.0～300.0amu，用于定性；SIM模式：扫描离子51、77、78、103、104，其中104是苯乙烯定量的特征离子，用于定量；电压增益：1×105；(2)供试液配制称取聚氨酯发泡原料样品1.0g至旋盖瓶中，加入10mL丙酮溶解，180r/min～220r/min振荡55min～65min后过0.22μm～0.45μm有机相滤膜后由带液体自动进样器的GC‑MS分析；GC‑MS分析条件同步骤(1.4)；(3)结果计算通过样品的苯乙烯峰面积计算出苯乙烯浓度，计算公式如下：其中：Concsample–试样中苯乙烯的含量，单位mg/kg；C–仪器分析的机读数，单位μg/mL；V–最后定容体积，单位mL；W–试样质量，单位g；D.F.–稀释系数；所述聚氨酯发泡原料样品中的苯乙烯检出下限可以达到3ug/g以下。