[发明专利]一种微通道反应器连续合成己二酸的方法

摘要

本发明公开了一种微通道反应器连续合成己二酸的方法，属于有机合成工艺技术领域。所示方法将过氧化氢和含钨催化剂混合均匀，该混合物料和环己烯两股物料泵入微通道反应器系统内连续生产己二酸。其中，环己烯氧化制备己二酸过程分两段进行：环己烯氧化至1,2‑环己二醇和1,2‑环己二醇氧化至己二酸。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率，有效强化了两相物料间的传质速率，稳定了反应温度，大大提高了实验的安全性和可操作性。体系中无溶剂、相转移催化剂和酸性助剂，不仅降低了生产成本，而且有利于己二酸的分离纯化，该工艺使得高效连续化生产己二酸成为可能。本发明环己烯转化率达100%，己二酸选择性达到95.4%。

主权项

1.一种以微通道反应器装置合成己二酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）过氧钨酸的制备：将含钨催化剂和双氧水混合后在水温35℃条件下超声振荡0.5h，使催化剂完全溶解，得到催化氧化混合物料；（2）环己烯氧化阶段：将（1）混合物料和环己烯分别泵入微反应器中，物料分别进入预热模块A、B预热达到预计的反应温度；经预热后的两物料进入反应区A接触、混合、反应，反应过程完成后，从反应区A的流出液即为1,2‑环己二醇反应液；（3）1,2‑环己二醇氧化阶段：将上述步骤（2）制备好的1,2‑环己二醇反应液直接输入至预热模块C预热达到预计的反应温度；预热后的物料进入反应区B反应，反应过程完成后，从反应区B的流出液即为己二酸粗产物；（4）己二酸分离纯化和催化剂循环利用：将得到的己二酸溶液放置0℃冷却2h，抽滤，0.1mol/L稀盐酸洗涤数次，冰水洗涤数次，真空抽滤，干燥即可得己二酸晶体；母液经旋蒸除水浓缩后可用于下次催化反应；环己烯的总转化率为100%，己二酸选择性约95.8%，产品纯度99.6%，其中主要副产物为环己烯氧化反应中间体。