[发明专利]蚕蛹中多种农残的检测方法

摘要

本发明公开了一种蚕蛹中多种农残的检测方法，包括步骤：(1)提取：以加入磷酸盐缓冲溶液的乙腈作为提取溶剂，采用先均质后振荡的提取方式，提取蚕蛹试样获得提取液，浓缩，得浓缩液；(2)净化：以体积比1：1的丙酮和正己烷混合溶液作为洗脱剂，对浓缩液进行洗脱净化，收集洗脱液，浓缩，定容，得待测液；(3)采用气相色谱‑串联三重四级杆质谱法检测待测液中多种农残含量。本发明根据蚕蛹中油脂含量高，基质相对复杂等特点建立了一种蚕蛹中农残检测的方法。该方法操作简单，灵敏度高，重现性好，可广泛应用于蚕蛹中多种农药残留的检测。

主权项

1.蚕蛹中多种农残的检测方法，其特征在于，包括步骤：(1)提取：以加入磷酸盐缓冲溶液的乙腈作为提取溶剂，采用先均质后振荡的提取方式，提取蚕蛹试样获得提取液，浓缩，得浓缩液；其中，磷酸盐缓冲溶液的pH为7；(2)净化：以体积比1：1的丙酮和正己烷混合溶液作为洗脱剂，对浓缩液进行洗脱净化，收集洗脱液，浓缩，定容，得待测液；(3)采用气相色谱‑串联三重四级杆质谱法检测待测液中多种农残含量；步骤(1)中，蚕蛹试样、磷酸盐缓冲溶液和乙腈的质量体积比为1g：1mL：2mL；步骤(3)中的多种农残为30种，包括：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧化乐果，甲拌磷，久效磷，嘧霉胺，百菌清，乙草胺，甲草胺，莠灭净，倍硫磷，乐果，毒死蜱，对硫磷，腐霉利，氟虫腈，多效唑，抑霉唑，溴虫腈，三唑磷，联苯菊酯，甲氰菊酯，三氟氯氰菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，苯醚甲环唑，溴氰菊酯；步骤(3)采用外标法，色谱条件如下：色谱柱：HP‑5MSUI弹性石英毛细管柱；载气：高纯氦气；碰撞气：高纯氮；流速：3.8ml/min；进样方式：不分流进样；柱温：初始70℃保持2min，以25℃/min程序升温至150℃，再以3℃/min程序升温至200℃，8℃/min程序升温至280℃；进样口温度：280℃；进样量：1.0μL；离子源：EI源；离子源温度：300℃；辅助加热温度：280℃；溶剂延迟：5min；扫描方式：多反应监测模式。