[发明专利]电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法

摘要

本发明公开了电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法，具体为：先制备出混合溶液A，然后利用混合溶液A制备出混合溶液B，在依次制备出空白溶液及四种标准溶液；选择光谱线，并对光谱线背景处理；以铼的质量浓度为横坐标，以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线；根据算法计算出铼酸铵中铼含量。本发明电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法，能快速和准确的测定铼含量，并且工艺流程简洁的优点。

主权项

1.电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、于加热条件下，将铼酸铵添加到水中，待铼酸铵完全溶解于水中后形成铼酸铵溶液；向铼酸铵溶液中添加硝酸，待煮沸后冷却至室温，再添加水稀释，得到混合溶液A；具体按照以下步骤实施：步骤1.1、称取铼酸铵0.05g～0.5g，量取水10mL～30mL；步骤1.2、于加热条件下，将步骤1.1中称取的铼酸铵添加到量取的水中，待铼酸铵完全溶解到水中后形成铼酸铵溶液；步骤1.3、量取1mL～5mL硝酸添加到经步骤1.2得到的铼酸铵溶液中，得到铼酸铵‑硝酸混合溶液A；步骤1.4、将经步骤1.3得到的铼酸铵‑硝酸混合溶液A煮沸后冷却至室温，得到铼酸铵‑硝酸混合溶液B；步骤1.5、先将经步骤1.4得到的铼酸铵‑硝酸混合溶液B转移至容量为100mL的容量瓶中；然后向该容量瓶中添加水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止，摇晃容量瓶，在容量瓶内形成混合溶液A；步骤2、分别量取硝酸和经步骤1得到的混合溶液A，并将硝酸和混合溶液A混合，然后添加水进行稀释，得到混合溶液B；具体按照以下步骤实施：步骤2.1、量取0.50mL～2.00mL经步骤1得到的混合溶液A；量取0.50mL～2.00mL的硝酸；步骤2.2、将步骤2.1中量取的混合溶液A转移到另一个容量为100mL容量瓶中，再将量取的硝酸也添加到该容量瓶中；步骤2.3、经步骤2.2后，向容量瓶中添加水直至达到容量瓶的100mL刻度线为止，摇晃容量瓶，在容量瓶内形成混合溶液B；步骤3、待步骤1和步骤2完成后，利用水和硝酸制备出空白溶液；具体按照以下步骤实施：步骤3.1、量取10mL～30mL的水，并对水进行加热，加热温度为200℃～300℃，向水中添加1mL～5mL的硝酸，形成硝酸溶液；步骤3.2、将步骤3.1得到的硝酸溶液煮沸后冷却至室温；步骤3.3、将经步骤3.2得到的硝酸溶液转移至一个容量为100mL容量瓶中，向该容量瓶中添加水，直至达到容量瓶的100mL刻度线为止，摇晃容量瓶，在容量瓶内形成空白溶液；步骤4、对浓度为1000mg/L的铼标准溶液进行四种不同程度的稀释，得到四种标准溶液；具体按照以下步骤实施：取四个容量为100mL容量瓶，分别标记为容量瓶A、容量瓶B、容量瓶C、容量瓶D；向容量瓶A中加入2mL硝酸，再添加水直至容量瓶A的100mL刻度线处，形成标准液A；将0.50mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶B内，并向容量瓶B内加入2mL硝酸，再添加水直至达到容量瓶B的100mL刻度线处，使容量瓶B内的所有物质混匀，形成标准液B；将1.00mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶C内，并向容量瓶C内加入2mL硝酸，再添加水直至达到容量瓶C的100mL刻度线处，使容量瓶C内的所有物质混匀，形成标准液C；将2.00mL浓度为1000mg/L的铼标准溶液添加到容量瓶D内，并向容量瓶D内加入2mL硝酸，再添加水直至达到容量瓶D的100mL刻度线处，使容量瓶D内的铼标准溶液与水混匀，形成标准液D；硝酸的浓度为1.42g/mL，优级纯；所添加的水均为去离子水或蒸馏水；步骤5、经步骤4后，选择197.312nm和197.334nm两条光谱线作为测定光谱线，并对这两条光谱线背景进行处理，处理后的两条测定光谱线具体为：197.312nm，左背景0.028，右背景0；197.334nm，左背景0.0287，右背景0；步骤6、将经步骤4得到的四种标准溶液分别于电感耦合等离子体发射光谱仪波长197.312nm、197.334nm处测定发射强度；再以铼的质量浓度为横坐标，以发射强度为纵坐标绘制出工作曲线；步骤7、在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长197.312nm、197.334nm处，测定经步骤3得到的空白溶液及经步骤2得到的混合溶液B的发射强度，从相应的工作曲线上计算经空白溶液校正的铼的浓度；步骤8、经计算得到铼酸铵中铼的含量。