[发明专利]一种由促进剂M制备二苯氨基二硫化物的方法有效
| 申请号： | 201610702958.4 | 申请日： | 2016-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN106380432B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 马松;吕寻伟;潘琳琳;孙庆刚 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/33 | 分类号： | C07C323/33;C07C319/24 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 252399 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种由促进剂M制备二苯氨基二硫化物的方法，步骤是：将2‑巯基苯并噻唑在250‑300℃条件下回流反应脱巯基，然后降温加入饱和碱水溶液在130‑150℃继续进行回流反应，反应后降温至50℃以下，滴加双氧水进行氧化反应，制得二苯氨基二硫化物。本发明的制备方法是在常压条件下进行，避免了高压反应的危险系数；利用饱和碱溶液进行碱解，减少废水产生，且使反应更大程度向正反应方向进行，提高了原料转化率和收率，所得产品为黄色固体粉末，各方面指标达优，收率高于80%，具有良好的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯氨基 二硫化物 制备 回流反应 促进剂M 收率 双氧水 黄色固体粉末 巯基苯并噻唑 饱和碱溶液 原料转化率 常压条件 高压反应 碱水溶液 危险系数 氧化反应 滴加 碱解 巯基 饱和 废水 | ||
【主权项】：
1.一种由促进剂M制备二苯氨基二硫化物的方法，其特征是包括以下步骤：（1）将促进剂M加入反应器中，升温至300-350℃进行回流反应，脱去巯基；（2）回流反应后降温，然后向反应器中加入饱和碱水溶液，控制温度为130-150℃继续进行回流反应；（3）步骤（2）回流反应后，降温至50℃以下，向反应器中滴加双氧水，进行氧化反应，反应后过滤、水洗，得二苯氨基二硫化物；步骤（1）中，回流反应的时间为8-10h。
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