[发明专利]一种烷基四胺的合成方法、烷基四胺产品及其页岩抑制剂

摘要

本发明涉及一种烷基四胺的合成方法、烷基四胺产品及其页岩抑制剂，合成方法包括如下步骤：S1、氨基酸的合成；S2、酯化反应；S3、氨酯交换反应；S4、Hofmann降解反应；S5、脱BOC保护；通过本方法所制得的烷基四胺产品，其分子结构式为：烷基四胺产品按照1～3％的比例与清水配置成页岩抑制剂。本发明所提供的合成方法可靠、合成产率较高、原料价格便宜、生产成本低廉、产品安全环保，适合大规模工业化生产；烷基四胺产品无毒无害、水溶性良好、抑制性能相比于同类产品有明显提升，同时抗温能力达到240℃，特别适合超高温深井的钻井。

主权项

1.一种烷基四胺的合成方法，其特征在于，步骤如下：S1、氨基酸的合成S1.1、取0.2～0.21mol的金属钠溶解在绝对乙醇中，将乙醇钠溶液逐滴加入到0.2mol的乙酰胺基丙二酸二乙酯的乙醇溶液中，匀速搅拌1～1.5h；S1.2、将0.1～0.11mol的烷基二溴逐滴加入到步骤S1.1所制得的溶液中，回流反应5.5～7h，反应完毕后，过滤，旋蒸；S1.3、向步骤S1.2中制得的溶液加入46～49％的溴化氢溶液100ml，回流反应7～8h；S1.4、旋蒸除掉S1.3中制得溶液中的溴化氢溶液，将粗产品溶解在乙醇中，再按照体积比加入不少于50％比例的乙醇吡啶溶液，静置12h，抽滤，得到氨基酸产品；S2、酯化反应S2.1、取5mmol步骤S1中制得的氨基酸产品加入250ml的单口烧瓶中，然后依次加入100ml乙醇和4～6ml浓硫酸，回流反应5～7h，旋蒸掉溶剂；S2.2、将步骤S2.1制得的粗产品氨基乙酯盐酸盐放入100ml二氯甲烷中溶解搅拌，然后称取二碳酸二叔丁酯10～20mmol，同样溶解搅拌在二氯甲烷中，在冰浴条件下将二碳酸二叔丁酯与二氯甲烷的溶液逐滴加入到氨基乙酯盐酸盐和二氯甲烷的溶液中，接着加入0.08～0.15mmolDMAP(4‑二甲氨基吡啶)，然后在室温条件下匀速搅拌16h；继续将15mmol的二碳酸二叔丁酯溶解在二氯甲烷中，再加入0.09～0.12mmolDMAP，在室温条件下继续匀速搅拌48h；S2.3、向步骤S2.2所制得溶液加入饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液，分离有机层，用无水硫酸镁进行干燥，然后通过过滤、蒸馏得到BOC双保护的氨基乙酯；S3、氨酯交换反应将步骤S2中制得的5mmolBOC双保护的氨基乙酯溶解在50mlTHF(四氢呋喃)中，加入100ml氨甲醇溶液，再加入0.5g甲醇钠，用翻口橡皮塞塞紧，在50℃水浴条件下剧烈搅拌24h，减压蒸馏除掉溶剂，得到BOC双保护的氨基酰胺产品；S4、Hofmann降解反应取8mmol氢氧化钠溶解在100ml纯净水中，冰浴条件下加入2.1～2.3mmol溴素，搅拌10min，将步骤S3中制得的BOC双保护的氨基酰胺加入反应液，在25～35℃匀速搅拌2h，升温至80℃反应30min，滤液用氯仿萃取，萃取相蒸发除去部分溶剂后结晶;S5、脱BOC保护将18mmol的三氟乙酸与20ml二氯甲烷的混合溶液加入到4mmolBOC保护的烷基胺中，在室温下搅拌1h，反应停止，旋转蒸发；将剩余物质加入适量乙酸乙酯中溶解，使用5％浓度的Na2CO3溶液洗涤至pH为8～9，除去溶剂，得到最终产品烷基四胺。