[发明专利]一种精草铵膦的制备方法

摘要

本发明公开了一种精草铵膦的制备方法，(1)L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物在相转移催化剂作用下反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐，(2)L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物Ⅳ，(3)化合物Ⅳ与二卤亚砜、光气、三光气(BTC)或三甲基卤硅烷进行开环反应得到化合物Ⅴ，所述化合物Ⅴ经后续反应处理获得精草铵膦；其中，所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂。该制备方法大大提高了精草铵膦的产率，各反应的中间产物易于检测，条件温和，适于工业化生产。

主权项

1.一种精草铵膦的制备方法，其步骤包括：其特征是，(1)L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸在相转移催化剂作用下反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐，(2)L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV，(3)化合物IV与二卤亚砜、光气、三光气或三甲基卤硅烷进行开环反应得到化合物V，所述化合物V经后续反应处理获得精草铵膦；其中，所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂；化合物IV的化学式为其中，R₂为‑CO‑CH₃、‑CO‑C₂H₅、‑CO‑n‑C₃H₇、‑CO‑OCH₃、‑CO‑OCH₂CH₃、‑CO‑OC(CH₃)₃、‑CO‑CF₃、‑CO‑OCH₂‑C₆H₅、‑CO‑OC₆H₅、‑CO‑O‑p‑C₆H₄CH₃、‑SO₂‑CH₃、‑SO₂‑C₂H₅、‑SO₂‑C₆H₅、‑SO₂‑p‑C₆H₄CH₃、‑CH₂‑C₆H₅、‑CH₂‑p‑C₆H₄OCH₃、‑CH₂CH₂‑OCH₃、‑CH(OCH₃)‑CH₃；化合物V的化学式为其中，R₂为‑CO‑CH₃、‑CO‑C₂H₅、‑CO‑n‑C₃H₇、‑CO‑OCH₃、‑CO‑OCH₂CH₃、‑CO‑OC(CH₃)₃、‑CO‑CF₃、‑CO‑OCH₂‑C₆H₅、‑CO‑OC₆H₅、‑CO‑O‑p‑C₆H₄CH₃、‑SO₂‑CH₃、‑SO₂‑C₂H₅、‑SO₂‑C₆H₅、‑SO₂‑p‑C₆H₄CH₃、‑CH₂‑C₆H₅、‑CH₂‑p‑C₆H₄OCH₃、‑CH₂CH₂‑OCH₃、‑CH(OCH₃)‑CH₃，R₃为‑CH₃、‑CH₂CH₃、‑CH₂CH₂CH₃、‑CH(CH₃)₂，X₃为Cl、Br或I。