[发明专利]一种多孔铌酸钛/碳复合微球的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料的合成技术领域，具体为一种多孔铌酸钛/碳复合微球的制备方法。本发明选用二氧化钛作为钛源，五氧化二铌作为铌源，蔗糖作为碳源，去离子水作为溶剂，先后通过球磨、喷雾干燥、热处理等工艺，成功制备得到具有多级结构的多孔铌酸钛/碳复合微球。该材料由于具有较高的理论比容量（388 mA·h/g），较大的比表面积，因此其有望替代钛酸锂作为锂离子电池负极材料。除此之外，本发明具有制备工艺简单，制备周期较短等优点，非常适合于工业化大生产,具有广阔的应用前景。

主权项

一种多孔铌酸钛/碳复合微球的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）铌酸钛前驱体悬浊液的合成：称取26.6±0.1 g五氧化二铌，8.0±0.1 g二氧化钛，量取345±5 ml去离子水，分别倒入到球磨罐中，然后加入400±10 g球磨子；以300±100 r/min的速度球磨10±2 h，得到分散性良好的悬浊液；将400±5 mg蔗糖溶解在20±1 ml去离子水中，通过磁力搅拌2±0.5 h后得到澄清的蔗糖溶液；将该澄清的蔗糖溶液加入到之前分散好的悬浊液中，继续以6000±100 r/min的速度球磨6±0.5 h，获得分散性良好的悬浊液；（2）多孔铌酸钛微球前驱体的合成：首先，将步骤（1）中获得的悬浊液转移到烧杯中，放置在超声波清洗机中，进行超声分散；然后进行喷雾干燥处理，喷雾干燥的程序：蠕动泵速度为35±10 rpm，喷嘴直径为1±0.3 mm，进风温度为200±20℃，通针为5±2次/min，风机速度为25±5 m³/h；喷好的粉末即为铌酸钛前驱体，收集备用；（3）多孔铌酸钛/碳复合微球的合成：对步骤（2）中铌酸钛前驱体进行退火处理，退火步骤如下：在充满N₂气氛的管式炉中，以4‑6 ℃/min的速度将温度从室温升到900±50℃，在900℃±50℃温度下保温24±2 h，之后自然冷却到室温，得到的产物即为多孔铌酸钛/碳复合微球。