[发明专利]一种拉萨大黄指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱有效
申请号: | 201610707411.3 | 申请日: | 2016-08-23 |
公开(公告)号: | CN106290645B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 李宁;龚云麒;方芳;杨兆祥 | 申请(专利权)人: | 昆药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 650106 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明提供拉萨大黄指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱。通过十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱对拉萨大黄样品进行高效液相色谱分析,以曲札茋苷为参照峰构建指纹图谱,在此基础上对指纹图谱进行评价。得到的拉萨大黄指纹图谱能够全面、系统、特征性地反映拉萨大黄中的组成成分,能够全面有效地评价拉萨大黄的质量,客观反映产品的真伪优劣,有利于产品质量监控。该方法简便、稳定、精密度高、重现性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 拉萨 大黄 指纹 图谱 构建 方法 及其 标准 | ||
【主权项】:
1.一种拉萨大黄指纹图谱的建立方法,包括:将拉萨大黄制备的供试品溶液通过高效液相色谱检测,以曲札茋苷作为参照峰,建立拉萨大黄指纹图谱;将拉萨大黄用提取液提取,过滤后,得到供试品溶液;所述提取液为甲醇水溶液、乙醇水溶液或水;所述甲醇水溶液中甲醇的体积分数为50%~100%;所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50%~100%;所述拉萨大黄与提取液的比例为1g:10~1000ml;所述高效液相色谱检测的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;所述高效液相色谱检测的流动相包括有机相与水相;所述有机相为乙腈;所述水相为磷酸水溶液、甲酸水溶液或水;所述磷酸水溶液中磷酸的体积分数为0.01%~3%;所述甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.01%~3%;所述流动相的洗脱为梯度洗脱;所述梯度洗脱中,以有机相作为A相,以水相作为B相,洗脱程序为:0~18min,15~20%A;18~30min,20~30%A;30~45min,30~50%A;45~50min,50~30%A;50~55min,30~15%A。
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