[发明专利]一种能原位生成石墨烯的改性酚醛树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 201610708935.4 | 申请日： | 2016-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN106317353B | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 伍林;丁建强;程坚;童坤;程少辉;陈亚桥;李泽亚;张琪;刘盈;饶文昊;严柳;李亚伟 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C08G8/28 | 分类号： | C08G8/28;C01B32/184 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种能原位生成石墨烯的改性酚醛树脂及其制备方法，属于酚醛树脂技术领域。本发明的制备方法通过将酚类化合物、醛类化合物和酸性催化剂混合反应制备得到酚醛树脂中间产物，然后将pH调整在6.0～8.0之间，加入氨基乙酸或氨基多羧酸，并引入过渡金属离子，制备得到含水的改性酚醛树脂，再真空加热，加入乙醇或乙二醇调节粘度，制备得到能原位生成石墨烯的改性酚醛树脂。本发明的制备方法简单，工艺操作条件温和，在不引入杂质的前提下，将过渡金属离子改性到树脂上，产率高，同时制备得到的改性酚醛树脂在低温下能原位生成石墨烯，产率达到0.1wt％～10wt％。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 改性酚醛树脂 原位生成 石墨烯 过渡金属离子 酚醛树脂 产率 工艺操作条件 氨基多羧酸 酚类化合物 醛类化合物 酸性催化剂 氨基乙酸 混合反应 真空加热 乙二醇 树脂 引入 改性 含水 乙醇 | ||
【主权项】：
1.一种能原位生成石墨烯的改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下制备步骤：1)制备酚醛树脂中间产物：将酚类化合物、醛类化合物和酸性催化剂混合后搅拌均匀，反应制备得到酚醛树脂中间产物；2)制备含水的改性酚醛树脂：调整所述步骤1)制备得到的酚醛树脂中间产物的酸碱性，将pH调整在6.0～8.0之间，加入氨基乙酸或氨基多羧酸，再加入过渡金属盐，反应制备得到含水的改性酚醛树脂；3)制备能原位生成石墨烯的改性酚醛树脂：将所述步骤2)制备得到的含水的改性酚醛树脂在真空度为0.085～0.1MPa的条件下加热，停止加热，然后加入乙醇或乙二醇调节粘度，制备得到能原位生成石墨烯的改性酚醛树脂；所述步骤1)中，将酚类化合物、醛类化合物和酸性催化剂混合后搅拌均匀，在60～70℃条件下保温反应30～60min，然后将反应温度升至80～100℃，保温反应120～180min，得到酚醛树脂中间产物；所述步骤2)中，加入氨基乙酸或氨基多羧酸，在80～100℃的条件下保温反应30～60min，再将反应温度降至50～70℃，加入过渡金属盐，保温反应30～60min，然后将反应温度降低至30～45℃，得到含水的改性酚醛树脂；所述步骤3)中，将含水的改性酚醛树脂在真空度为0.085～0.1MPa的条件下加热至75～85℃，停止加热，然后加入乙醇或乙二醇调节粘度，制备得到能原位生成石墨烯的改性酚醛树脂，且乙醇或乙二醇与酚类化合物的摩尔比为0.1～0.3：10。
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