[发明专利]一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法

摘要

本发明属于检测分析制样技术领域，涉及一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法。本方法包括对粉末高温合金样品进行表面机械研磨及机械抛光；机械抛光后利用酒精对待分析面进行冲洗并干燥；配制电解抛光液及抛光清洗液；电解液槽盛放电解液并作为阴极；样品抛光面与电解液液面平行，在抛光过程中对样品进行超声；电解完成后样品迅速放入甲醇溶液中进行超声清洗；后用酒精冲洗并干燥使表面无液渍；放入干燥皿中保存待分析。本方法操作简单，分别在电解抛光过程及抛光后清洗过程中采用对样品超声的方式，所制取样品菊池花样清晰，易于标定，表面污染少，可分析面积大，在制取大量样品时表面质量稳定，具有良好的推广及应用前景。

主权项

一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：1)对待分析粉末高温合金利用线切割切取试样，试样尺寸为10～15mm立方块，利用汽油清洗试样表面油污，干燥后标记待分析面；2)在金相试样预磨机上利用200～600#水砂纸对试样非标记面进行磨光，研磨时间以研磨表面露出金属光泽为准，对标记面依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#水砂纸研磨，研磨过程中每隔30～60s观察研磨表面，两次观察磨痕无明显减少并且无较大较长磨痕即更换下一号水砂纸，磨制完毕后用水清洗；3)在金相试样抛光机上对试样待分析面进行机械抛光，用3.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光5～8分钟，后用1.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光3～5分钟，更换水抛抛光布进行水抛2～3分钟，完成机械抛光后酒精冲洗后烘干；4)将电解槽置于超声波发射源上，打开超声波发射源后，利用金属镊子夹持试样，使试样待电解面水平向下，镊子夹持位置高于待电解面5～6mm，金属镊子由导线和稳压稳流直流电源阳极相连接，阴极连接电解槽，槽中盛放电解液为18～20％盐酸的甲醇溶液100～120mL，电解抛光时试样浸入电解液2～4.5mm，电解抛光15～20s，在抛光过程中对电解槽中电解液及试样进行超声波，频率为30～45KHz；电解槽为纯镍制圆柱杯状槽，直径75～105mm，容量为200～250mL；稳压稳流直流电源电压25～30V，电流3.5～5A，稳压稳流直流电源的正极用导线与金属镊子相连并固定，负极与电解槽壁上沿相连并固定；5)电解抛光结束后，立即将试样放入甲醇溶液中进行超声，50～60s后取出用酒精进行冲洗，烘干后放入干燥皿中待分析。