[发明专利]一种实床用强碱性阴离子交换树脂的合成方法有效
申请号: | 201610713543.7 | 申请日: | 2016-08-24 |
公开(公告)号: | CN106243265B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 隋晓琳;周明;徐斌;王义平 | 申请(专利权)人: | 浙江兴禹环境科技有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/44;C08F8/24;B01J41/14 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 310051 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明属于离子交换树脂的合成方法技术领域,尤其涉及一种实床用强碱性阴离子交换树脂的合成方法,包括以下步骤:采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100‑150μm的交联聚苯乙烯白球骨架;添加氯甲醚作为氯甲基化试剂,与所述交联聚苯乙烯白球中原先苯乙烯中的苯环进行傅-克反应,得到中间产物A;将所述中间产物A与含有长碳链的叔胺进行胺化反应,生成粒径为180‑280μm的强碱性阴离子交换树脂。本发明具有骨架合成方法新颖、独特,合成的交换树脂具有粒度细而均匀、比表面积大、交换时扩散路径短、交换速度快,成本低以及应用效果好的优点,满足实床应用特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 实床用强 碱性 阴离子 交换 树脂 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种实床用强碱性阴离子交换树脂的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:采用均相湿化学法在惰性晶核的表面合成粒径为100‑150μm的交联聚苯乙烯白球骨架;添加氯甲醚作为氯甲基化试剂,与所述交联聚苯乙烯白球中原先苯乙烯中的苯环进行傅-克反应,得到中间产物A;将所述中间产物A与含有长碳链的叔胺进行胺化反应,生成粒径为180‑280μm的强碱性阴离子交换树脂,将所述交联聚苯乙烯白球骨架溶胀于所述氯甲醚中并添加无水三氯化铁作为催化剂进行傅-克反应,反应温度为34‑35.5℃,保温反应4‑4.5h后降温处理并抽出母液,用环乙烷反复清洗白球3次,得到所述中间产物A:
其中P为交联聚苯乙烯骨架;所述交联聚苯乙烯白球骨架合成过程中,包括由以下重量份的原料组成的水相:惰性晶核5‑10份去离子水 77‑82份分散剂聚乙烯吡咯烷酮 12‑15份助分散剂亚甲基二萘磺酸钠 1‑2份,以及由以下重量份的原料组成的油相:苯乙烯 60‑64份二乙烯苯 16‑18份致孔剂正庚烷 19‑23份引发剂过氧化碳酸二环己酯 0.5‑1份,将所述水相以及油相的各原料分别溶解混合均匀,制得待反应的所述水相以及油相;将所述水相以及油相添加到反应器中,开启搅拌,同时升温至75‑78℃,其中搅拌转速为80‑85r/min,搅拌1‑1.5h后停止搅拌并保温2‑3h,再升温至85‑90℃,搅拌转速提高到90‑100r/min,搅拌1‑1.5h后停止搅拌并保温5‑7h, 反应结束后用80‑85℃热水将白球冲洗3‑5次,放入65℃烘箱中烘干筛分制得粒径为100‑150μm的所述交联聚苯乙烯白球骨架,所述交联聚苯乙烯白球骨架为凝胶型或大孔型,交联度在4%‑20%。
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