[发明专利]一种合成间氨基苯乙醚的方法

摘要

本发明公开了一种合成间氨基苯乙醚的方法，包括如下步骤步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下0.5‑1.5h；然后升温至40℃‑80℃反应2‑8h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为10.8‑1.2，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.04‑0.081，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.0‑1.61；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚。本发明提供的合成方法简易可行，产品得率高；催化剂可反复套用，反复套用后其催化活性也无明显降低。

主权项

一种合成间氨基苯乙醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将间氨基苯酚、碱、溶剂投入反应釜中，然后同时加入催化剂和烷基化试剂，加料完毕，密闭反应釜，在室温搅拌下0.5‑1.5h；然后升温至40℃‑80℃反应2‑8h，反应结束后，所得反应液冷却至室温后过滤，得滤液；其中，碱与间氨基苯酚摩尔比为1:0.8‑1.2，催化剂与间氨基苯酚的质量比为0.04‑0.08:1，烷基化试剂与间氨基苯酚的摩尔比为1.0‑1.6:1；步骤S2，将步骤S1所得的滤液减压蒸馏，得间氨基苯乙醚；其中，所述催化剂为钛硅复合氧化物，通过如下方法制备：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20‑30份；表面活性剂，5‑15份；去离子水，60‑80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20‑30份；去离子水，60‑80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50‑70℃搅拌1‑2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸铜和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸铜4‑6份和纳米硫酸钡6‑8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200‑240℃之间，出口温度在90‑110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550‑650℃焙烧1‑3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2‑4:1。