[发明专利]一种长链β‑羟烷基酰胺的合成方法在审
申请号: | 201610716068.9 | 申请日: | 2016-08-24 |
公开(公告)号: | CN106349098A | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 马艳芝;田华祥;鲍远志 | 申请(专利权)人: | 六安科瑞达新型材料有限公司 |
主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/02;C07C231/24 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种长链β‑羟烷基酰胺合成方法,使用长链二羧酸与β‑烷醇胺在负载型固体碱催化剂的条件下合成长链β‑羟烷基酰胺,本发明方法,无需经过溶剂结晶工艺,即可获得纯度较高的白色固体粉末状长链羟烷基酰胺产品,熔程为95℃‑105℃,可直接作为粉末涂料用羧基树脂的固化剂,符合粉末涂料的应用要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种长链β‑羟烷基酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将β‑烷醇胺和负载型固体碱催化剂投入反应釜内,在惰性气体的保护下加热至120℃,抽出釜内的气体至釜内压强达0.05MPa后,2小时内加入长链二酸,并不断搅拌进行反应,同时持续蒸出反应过程中产生的水;(2)长链二酸加入完毕,继续在0.05MPa下保温反应2小时;(3)调节釜内压强为常压,将反应体系升温至180℃并保温,通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫,持续充气10min后停止充气,减压蒸馏至釜压低于0.005MPa并继续抽真空10min,然后停止抽真空,然后再充入惰性气体进行鼓泡吹扫,停止充气进行减压蒸馏,如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2—5次,直至无液体物质蒸出为止;(4)将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至80—100℃,放料,然后冷却、粉碎,即得白色粉末状产品。
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