[发明专利]一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法

摘要

一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法，属于纳米碳纤维复合材料技术领域。本发明提供了一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法，首先制备易分散的石墨烯纳米带，以高分子聚合物为原料，配置纳米碳纤维前驱液，将石墨烯纳米带分散于纳米碳纤维前驱液中，经搅拌分散、静电纺丝和热处理，制得石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维产品。本发明具有工艺简单，操作方便，有利于实现大规模化生产，便于推广应用，生产成本低等特点，由于石墨烯纳米带的边缘能够与纳米碳纤维产生原位共价作用，本方法制备的石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维导电性好，导热性好，机械强度高，可广泛用于复合材料、导电剂、导热剂以及力学增强剂等。

主权项

一种石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)纳米碳纤维前驱液的制备配制纳米碳纤维前驱液A，所述溶液A中高分子聚合物的浓度为60～200g/L；将溶液A搅拌，搅拌时间为8～48h，搅拌温度为25～60℃，得到均一的溶液A。(2)石墨烯纳米带的分散配制表面活性剂的水溶液溶液B，所述溶液B中表面活性剂的浓度为0.5～2g/L；将石墨烯纳米带分散于溶液B中，配制得到溶液C，上述溶液C中石墨烯纳米带的浓度为0.2～0.4g/L；将溶液C进行超声震荡，超声功率为200～400W，超声时间为10～30min，得到均一的溶液C；将溶液C冷冻，冷冻温度为‑20～‑40℃，冷冻时间为6～24h；将冷冻结束后的溶液C进行冷冻干燥，冷冻干燥时间为12～24h，在冷冻干燥温度为‑80～‑50℃，真空度为5～100Pa的条件下干燥得到易分散的石墨烯纳米带粉体。(3)石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的纺丝前驱液的制备将步骤(2)得到的石墨烯纳米带粉体加入到步骤(1)中得到的溶液A中配制石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的复合前驱体溶液D，所述溶液D中易分散的石墨烯纳米带粉体的浓度为1～10g/L；将溶液D在25～60℃下进行连续搅拌8～48h，得到均一的溶液D；(4)石墨烯纳米带原位增韧纳米碳纤维的制备将步骤(3)中得到的溶液D置于纺丝针头内，针头内径为0.1～10mm，针头距接收装置距离为13～25cm，采用10～25kV高压，针头进液速度为0.01～0.05ml/min，进行静电纺丝。纺丝结束后，所得材料置于60～80℃烘箱中干燥8～12h；随后将所得材料进行预氧化处理，200～300℃空气气氛中预氧化0.5～3h，升温速率1～3℃/min，自然冷却至室温。然后将所得材料在600～2000℃下进行高温炭化1～5h，升温速率为1～5℃/min，自然冷却至室温，即得到石墨烯纳米带原位增韧的纳米碳纤维。