[发明专利]一种改进的六苯氧基环三磷腈的制备方法

摘要

本专利发明了一种通过研磨促进的固液两相相转移催化合成六苯氧基环三磷腈(HPCTP)的方法。其过程是在反应瓶中依次加入苯酚、相转移催化剂、氯苯、实心球珠，再于温度小于50℃的条件下加入氢氧化钠(或氢氧化钾)，随后滴加六氯环三磷腈的氯苯溶液，滴完后升温至90～110℃反应7～13h；随后冷却至20～30℃，过滤，滤饼(简称滤饼1)用氯苯洗涤，滤液经水洗涤后蒸出氯苯，剩余的物料用无水乙醇结晶，再过滤、烘干得HPCTP；将滤饼1烘干，用筛网筛去球珠得氯化盐。该制备方法的优点在于通过过滤直接从反应体系中分离出大量的氯化物，避免了氯化物进入废水，有利于废水处理。另外，通过研磨促进显著降低了催化剂的用量，缩短了反应时间。

主权项

一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，具体地说是以苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠或氢氧化钾为原料，通过研磨促进的固液两相相转移催化合成六苯氧基环三磷腈，其工艺过程是：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应瓶中依次加入苯酚、相转移催化剂、氯苯、实心球珠，再于温度不超过50℃的条件下分批加入粉末状的氢氧化钠或氢氧化钾,加完氢氧化物后搅拌0.5h，随后于50℃以下滴加六氯环三磷腈的氯苯溶液，0.5h滴完后升温至90～110℃反应7～13h，反应完毕后冷却至20～30℃，过滤，所得滤饼1用氯苯洗涤两次，滤液用水洗涤3次，每次洗涤搅拌5min，洗涤后的油相蒸出氯苯，蒸出的氯苯循环使用，蒸完氯苯后的物料加入无水乙醇于‑10～0℃结晶4～8h，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤2次，再于90～100℃烘干至恒重得六苯氧基环三膦腈，将滤饼1烘干，用20目筛网滤去球珠得氯化钠或氯化钾，以上过程中六氯环三磷腈和氯苯的质量比为1：8.0～11.0，其中缩合过程中所用氯苯为总氯苯量的2/3，提纯过程中洗涤所用氯苯为总氯苯量的1/3，实心球珠为玻璃珠、氧化锆珠和石英珠，实心球珠的直径为Φ1～8mm，实心球珠和六氯环三磷腈的质量比为2.0～4.0︰1。