[发明专利]一种磷酸三异辛酯的制备方法

摘要

本发明提供一种磷酸三异辛酯的制备方法。具体涉及三氯氧磷和异辛醇在负压，同时利用超声波辅助脱氯化氢气体的方法制备磷酸三异辛酯。本发明利用超声波辅助脱除氯化氢气体的方法来制备磷酸三异辛酯，在超声波的作用下，液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，有利于加速反应，而且超声波作用于反应料液可产生大量小气泡，使液体局部出现拉应力而形成负压，压力的降低使原本溶于料液的气体过饱和，而从液体逸出，成为小气泡，再通过拉真空并且超声波辅助的条件下将逸出的氯化氢气体直接脱离，大大减少了副产物氯代异辛烷的生成，不但提高了反应收率，也减少环境的污染，节约了生产成本。

主权项

1.一种磷酸三异辛酯的制备方法，其特征在于装有机械搅拌器、 恒压漏斗、 温度计、 冷凝器和具有控制阀的真空接头的250mL的四口圆底烧瓶置于超声仪器中，氮气吹扫，将异辛醇148.2g(1.14mol)投入烧瓶内，搅拌，加入氯化镁0.25g(0.005g/g三氯氧磷)， 再投入三氯氧磷50g(0.3257mol)到恒压漏斗内，拉真空，开启超声仪，冷却至20℃，开始缓慢滴加三氯氧磷，体系放热明显,滴毕，保温1h，缓慢升温至40℃，保温1h，最后升温至60℃，保温至反应结束，气相色谱分析，氯代异辛烷含量0.3483％，反应结束后得到的粗品中含有过量的异辛醇，经减压蒸馏可回收，再将去异辛醇的粗品用5％氢氧化钠溶液洗涤，水洗，最后减压蒸馏脱去水份，得到磷酸三异辛酯成品，收率97.8％，经气相色谱GC分析，含量为99.6％。