[发明专利]一种洋茉莉醛的制备方法在审
| 申请号： | 201610719843.6 | 申请日： | 2016-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN106349208A | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 张正荣;张辉;吴广磊 | 申请（专利权）人： | 宿迁市万和泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/54 | 分类号： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223800 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种洋茉莉醛的制备方法，所述制备方法包括以下步骤（a）将浓硫酸和水配成稀硫酸后加到烧瓶中，通过加入乙醛酸，用冰水将混合液冷却；（b）在一定时间内往混合液中胡椒环，之后在0℃下反应若干时间，之后用水稀释，析出沉淀、过滤、水洗、阴干得到白色3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸；（c）往三口烧瓶中加入3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸和稀硝酸，然后用沸水浴加热搅拌若干时间，之后用乙醚萃取，取有机相，再用氢氧化钠水溶液中和、洗涤、最后用无水硫酸钠干燥有机相，蒸掉有机溶剂，冷却得到固体，再用甲醇重结晶，得到洋茉莉醛晶体；本发明制备流程少，投入成本低、收率效果好、操作安全，有较好的前景，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 茉莉 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种洋茉莉醛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（a）将浓硫酸和水配成稀硫酸后加到烧瓶中，通过加入乙醛酸，用冰水将混合液冷却至0℃‑5℃；（b）在一定时间内往混合液中胡椒环，之后在0℃下反应若干时间，之后用水稀释，析出沉淀、过滤、水洗、阴干得到白色3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸固体；（c）往三口烧瓶中加入3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸和稀硝酸，然后用沸水浴加热搅拌若干时间，之后用乙醚萃取，取有机相，再用氢氧化钠水溶液中和、洗涤、最后用无水硫酸钠干燥有机相，蒸掉有机溶剂，冷却得到固体，再用甲醇重结晶，得到洋茉莉醛晶体。
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