[发明专利]一种洋茉莉醛的合成工艺

摘要

一种洋茉莉醛的合成工艺，所述洋茉莉醛的合成工艺包括以下步骤合成工段、氧化工段来生产洋茉莉醛使之生产工艺简单、操作容易，能耗少，成本低，效率高、适宜推广，且本发明生产出来的洋茉莉醛收率在87%左右。

主权项

一种洋茉莉醛的合成工艺，其特征在于，所述洋茉莉醛的合成工艺包括以下步骤：⑴合成工段向合成釜中加入定量的50%乙醛酸和98%乙酸，并在一定温度下滴加98%浓硫酸，滴加完毕后，在‑3℃以下滴加胡椒环，反应生成胡椒环乙醇酸；反应结束后，加水稀释，并用液碱中和合成釜内水相中的硫酸、乙酸、乙醛酸等，使pH到6左右，中间产物胡椒环乙醇酸为固体在底部，不反应；之后转入升温脱除胡椒环，经冷凝后分层，胡椒环回用于合成釜，冷凝水回用于氧化釜并降温待用；⑵氧化工段将物料升温至40℃，同时向氧化釜内滴加66%浓硝酸和6%的亚硝酸钠溶液（配制），调节两个物料滴加的流量，控制釜内温度在一定范围内，滴加完毕保温至胡椒环乙醇酸反应完毕后，向氧化釜内加入甲苯进行萃取，静置分层后，有机相蒸馏回收甲苯溶剂，剩余物料转入脱色釜，水相加液碱中和后进污水站处理；向脱色釜内加入定量的水、碳酸钠和硫脲，升温至一定温度并保温若干小时，降至室温后静置分层，有机相进入精馏塔精馏，废水进厂区污水站处理；精馏塔减压精馏后冷凝得到洋茉莉醛粗品，再进入精制釜中，加入乙醇精制后冷却结晶，离心后烘干得到产品洋茉莉醛。