[发明专利]一种重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法，属于感光胶制备技术领域。本发明取预处理海带并粉碎，加去离子水超声提取，与十六烷基三甲基溴化铵离心，使海带中褐藻细胞壁基质中的岩藻聚糖硫酸酯沉淀出来，然后与氯化钙搅拌得混合液，将3‑甲氧基二苯胺与硝酸钠、盐酸搅拌反应后，再与甲醇反应后与硫代硫酸钠、硫酸溶液反应，用无水乙醇收集有机相，萃取、减压蒸馏后与甲氧基甲基苯基硫醚等反应，得到重氮树脂，再与混合液、聚乙烯醇树脂等混合，即得重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶，经实例证明，所得的感光胶在曝光条件下，精度较佳且曝光时间短暂，长期使用过程中，耐印率优良，具有广泛的应用前景。

主权项

一种重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g海带，并用去离子水洗净其表面的盐分，然后加入粉碎机中进行粉碎，得到海带浆，并置于烧杯中，再加入400～500mL去离子水，然后置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声提取30～40min，过滤，得到滤液；（2）将上述滤液加入到烧杯中，再加入8～10g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌反应30～40min，然后加入到离心机中，在4000～5000r/min下离心20～30min，收集下层沉淀，将下层杂质加入到烧杯中，再加入100～200mL质量分数为30%氯化钙溶液，搅拌1～2h，得到岩藻聚糖硫酸酯混合液，备用；（3）称取4～5g3‑甲氧基二苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在5～10℃，再依次加入5～8mL硝酸钠、2～4mL质量分数为31%盐酸，搅拌反应1～2h后，升温至30～40℃，再加入20～30mL甲醇，搅拌反应30～40min，然后升温至60～70℃，再加入3～5g硫代硫酸钠，边搅拌边以1～3mL/min的速度将8～12mL质量分数为10%硫酸溶液滴加到烧瓶中，滴加完毕，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL无水乙醇，搅拌10～20min，静置20～30min，分液，收集有机相，将有机相用100～200mL石油醚萃取，将石油醚萃取液减压蒸馏，得到3‑甲氧基二苯胺‑4‑重氮盐；（4）避光下，将上述3‑甲氧基二苯胺‑4‑重氮盐加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至50～60℃，再依次加入100～200mL无水乙醇、3～5g甲氧基甲基苯基硫醚，搅拌反应2～3h，反应结束，用100～200mL二氯甲烷萃取，将二氯甲烷萃取液减压蒸馏，得到重氮树脂；（5）避光下，称取3～5g重氮树脂加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入50～60mL步骤（2）备用的岩藻聚糖硫酸酯混合液、2～4g十二烷基硫酸钠，搅拌反应2～3h，得到重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯混合液；（6）避光下，将上述重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯混合液加入到烧杯中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至85～95℃，再依次加入10～20g聚乙烯醇树脂、2～4g十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌1～2h，得到乳液，再依次加入2～4g柠檬酸、3～5g二苯甲酮、3～5g柠檬酸铁铵，继续搅拌30～40min，再加入2～4g甲基蓝，搅拌2～3h，然后自然冷却至室温，避光保存，得到重氮树脂‑岩藻聚糖硫酸酯感光胶。