[发明专利]一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法有效
| 申请号： | 201610723564.7 | 申请日： | 2016-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN106432386B | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 李伟;龙伟岸;黄华学 | 申请（专利权）人： | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/00 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 陈亚琴;宁星耀 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高新区桐*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，包括以下步骤：（1）水解：将柚皮苷溶解于碱水溶液中，加热、加压水解，冷却至室温，用酸调节pH值，冷却析晶，过滤，干燥，得水解产物——PN；（2）缩合：将PN溶解于有机溶剂中，加入异香兰素和组氨酸，回流反应，冷冻析晶，过滤，干燥，得新橙皮苷粗品；（3）精制：将新橙皮苷粗品用低碳醇水溶液加热溶解，冷却析晶，过滤，滤饼干燥，得新橙皮苷精品。按照本发明方法所得产品中新橙皮苷的纯度可高达99.5%，杂质含量少，新橙皮苷的收率高；本发明方法碱和催化剂的用量少，反应时间短，成本低，工艺过程无需惰性气体保护，无需无水反应条件，适宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 柚皮苷 原料 合成 橙皮 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以柚皮苷为原料合成新橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）水解：将柚皮苷溶解于碱水溶液中，加热、加压水解，冷却至室温，用酸调节pH值，冷却析晶，过滤，干燥，得水解产物——根皮乙酰苯‑4’‑β‑新橙皮糖苷；所述碱水溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，碱水溶液的质量浓度为1～5%，碱水溶液与柚皮苷质量的液固比为8～15；所述水解的温度为90～140℃，水解的压力为0.01～0.40MPa，水解的时间为0.4～1.5h；所述用于调节pH值的酸为盐酸、硫酸或柠檬酸，酸的质量浓度为10～30%；（2）缩合：将步骤（1）所得根皮乙酰苯‑4’‑β‑新橙皮糖苷溶解于水或有机溶剂中，加入异香兰素和组氨酸，回流反应，反应完全后，冷冻析晶，过滤，干燥，得新橙皮苷粗品；（3）精制：将步骤（2）所得新橙皮苷粗品用低碳醇水溶液加热溶解，冷却析晶，过滤，滤饼干燥，得新橙皮苷精品。
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