[发明专利]2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇盐酸盐的结晶化方法在审
申请号: | 201610726494.0 | 申请日: | 2009-03-18 |
公开(公告)号: | CN106366027A | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 小松秀孝;佐藤浩也 | 申请(专利权)人: | 杏林制药株式会社 |
主分类号: | C07C319/28 | 分类号: | C07C319/28;C07C323/32 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司72001 | 代理人: | 蔡晓菡,刘力 |
地址: | 日本东京都千代*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 提供效率良好地制造2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇盐酸盐的高纯度结晶的方法。该方法具有以下工序(1)将2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇溶解于对其盐酸盐溶解度高的溶剂与对其盐酸盐溶解度低的溶剂的混合溶剂中,以制备2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇的溶液的工序,接着(2)在搅拌下,向上述溶液中加入盐酸以使2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇的盐酸盐进行结晶化的工序。 | ||
搜索关键词: | 氨基 苄氧基苯硫基 氯苯 乙基 丙二醇 盐酸 结晶 方法 | ||
【主权项】:
结晶化方法,其是2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇盐酸盐的结晶化方法,其特征在于,具有:(1)将2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇溶解于乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂中,以制备2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇的溶液的工序,接着(2)在搅拌下,向上述溶液中加入盐酸以使2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇的盐酸盐进行结晶化的工序,通过上述工序(1)和(2)得到的2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇盐酸盐的结晶与通过具有下述工序的结晶化方法得到的2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇盐酸盐的结晶比较为微细的粒子,(1')将2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇溶解于乙醇中,制备2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇的溶液的工序,接着(2')在搅拌下,向上述溶液中加入盐酸,接着加入乙酸乙酯,使2‑氨基‑2‑[2‑[4‑(3‑苄氧基苯硫基)‑2‑氯苯基]乙基]‑1,3‑丙二醇的盐酸盐进行结晶化的工序。
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