[发明专利]一种非循环复分解法生产硝酸钾联产氯化铵钾的方法

摘要

本发明公开了一种非循环硝酸铵复分解法生产硝酸钾联产氯化铵钾的方法，其包括以下步骤以75~85%硝酸铵溶液和氯化钾为原料在温度为85~100℃条件下发生复分解反应；反应液过滤后经两段降温至0~20℃冷却结晶析出粗硝酸钾，经重结晶母液洗涤后Cl‑≤0.5~1.2%，NH4+≤0.5~1.0%，烘干后得农业级硝酸钾；粗硝酸钾经溶解重结晶、水洗涤、烘干至水分≤0.1%得工业级硝酸钾；粗硝酸钾结晶母液经两效浓缩、冷却结晶析出氯化铵钾。以硝酸铵溶液为原料，降低了原料生产成本，提高了生产效率；以重结晶母为洗液，在保证产品纯度下，提高了硝酸钾最终收率；采用一套装置实现多种产品的生产，提高了装置的生产效率。

主权项

一种非循环复分解法生产硝酸钾联产氯化铵钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配料、复分解反应：将硝酸铵溶液与氯化钾溶液送至复分解反应槽中，加入冷凝水，控制反应槽内温度为80‑100℃，在搅拌下发生复分解反应1‑1.5h；（2）粗硝酸钾结晶与分离中：反应液过滤除去不溶物，滤液在结晶器中两级降温冷却结晶，一级降温冷却至30~35℃，二级降温冷却至0~25℃，分离后得粗硝酸钾和硝酸钾母液I，硝酸钾母液I经浓缩、冷却结晶、分离、干燥得到氯化铵钾产品；（3）粗硝酸钾洗涤：将步骤（2）粗硝酸钾冲洗至半成品硝酸钾晶体中Cl‑含量低于0.5~1.2%和NH4+含量低于0.5~1.0%，再干燥至含水量≤0.8%后即为成品农业级硝酸钾产品，母液II和洗涤液回收至一级冷却槽；（4）粗硝酸钾溶解：将步骤（3）半成品硝酸钾加入水和蒸汽溶解，控制水与半成品硝酸钾晶体的质量比为1：1.6~2.5；（5）硝酸钾纯化：将步骤（4）硝酸钾溶液降温至0‑15℃，结晶析出KNO3，再以去离子水洗涤，控制半成品硝酸钾晶体中氯化物以Cl‑计≤0.017%，铵盐含量以NH4+计≤0.05%；硝酸钾晶体脱水处理至含水量至≤3.5 %，最后干燥至KNO3晶体中含水量≤0.1%即为工业级KNO3成品，重结晶母液和洗涤液一部分用于步骤（3）中粗硝酸钾洗涤，一部分循环至粗硝酸钾一级冷却槽；（6）氯化铵钾制备：硝酸钾母液I浓缩采用二效蒸发浓缩系统，一效蒸发系统压力为0.08~0.10Mpa，二效蒸发系统压力为‑0.05~‑0.07Mpa；蒸发水量为步骤（2）硝酸钾母液I输入体积的30~40%；氯化铵钾结晶温度为50~75℃，结晶时间为1.0~2.5 h；铵母液III循环至一效浓缩系统；氯化铵钾经离心沉降，脱水过滤后得含水量≤3.0%成品氯化铵钾，包装入库，氯化铵钾产品中K2O+N总养分含量≥28%，N养分≥21.2%。