[发明专利]一种钛硅分子筛聚合体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610728808.0 申请日: 2016-08-26
公开(公告)号: CN106395847B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 马利勇;林晓云;李宏峰;徐庆瑞 申请(专利权)人: 巨化集团技术中心
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 程晓明
地址: 324004 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种钛硅分子筛聚合体的制备方法,包括前驱体的合成;将前驱体引入由无机硅源、无机钛源、有机模板剂、碱源和水组成的钛硅分子筛合成体系中,进行水热晶化,经过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到钛硅分子筛。本发明的产品外观为颗粒聚合体,平均粒径在18.2微米以上,产品纯度高,重复性好,且兼具有操作简单易行,过程容易控制的优点。
搜索关键词: 钛硅分子筛 聚合体 前驱体 制备 焙烧 颗粒聚合体 有机模板剂 产品纯度 产品外观 合成体系 平均粒径 水热晶化 无机硅源 无机钛源 碱源 洗涤 合成 引入
【主权项】:
1.一种钛硅分子筛聚合体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)制备混合液在室温下,将无机硅源、无机钛源、有机模板剂、碱源和水按摩尔比1:0.013‑0.025:0.025‑0.2:20‑50:30‑50混合,得到含有SiO2的混合液,备用;(b)制备前驱体按有机硅源、有机钛源、四丙基氢氧化铵、异丙醇和水的摩尔比为1:0.01‑0.03:0.15‑0.35:1.0‑4.0:30‑50准备反应原料,在温度40~90℃下,先将四丙基氢氧化铵与水配制成四丙基氢氧化铵水溶液,再将四丙基氢氧化铵水溶液加入到有机硅源中,混合均匀后得到组分A,然后将异丙醇加入到有机钛源中,混合均匀后得到组分B,再将组分B缓慢加入到组分A中,搅拌均匀后制成反应混合物,将反应混合物除去异丙醇后于100~120℃下进行水热晶化10~70小时,冷却至室温后得到前驱体;(c)制备钛硅分子筛将步骤(b)得到的前驱体加入到步骤(a)得到的混合液中,于120~200℃下水热晶化1~7天,所述前驱体的加入量为所述混合液中SiO2含量的0.5‑10wt.%,水热晶化结束后经过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到钛硅分子筛。
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