[发明专利]复合生产高纯单水氢氧化锂、高纯碳酸锂和电池级碳酸锂的方法有效
申请号: | 201610729791.0 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN106315625B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 蔡荣富;班文俊;孟强;郑传勇;蒋红军 | 申请(专利权)人: | 成都开飞高能化学工业有限公司 |
主分类号: | C01D1/30 | 分类号: | C01D1/30;C01D1/32;C01D7/07;C01D7/22 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 钱成岑 |
地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了复合生产高纯单水氢氧化锂、高纯碳酸锂和电池级碳酸锂的方法,将工业级氢氧化锂溶于纯水或结晶母液中,配制成第一溶液;向第一溶液中加入第一除杂剂后过滤,向滤液中加入氢氧化锂晶体进行冷却结晶,进行固液分离得到高纯单水氢氧化锂湿料和结晶母液;将高纯单水氢氧化锂湿料溶于纯水或碳化母液中,配制成第二溶液;向第二溶液中通入二氧化碳进行一次碳化处理,固液分离得到碳酸锂湿料和滤液;向所述滤液中加入第二除杂剂并保温反应后通入二氧化碳进行二次碳化处理,之后停止通入二氧化碳并继续反应,之后进行固液分离并将所得固体进行洗涤,得到高纯碳酸锂湿品和碳化母液,将所述高纯碳酸锂湿品进行后处理得到高纯碳酸锂产品。 | ||
搜索关键词: | 高纯碳酸锂 单水氢氧化锂 高纯 固液分离 湿料 二氧化碳 电池级碳酸锂 复合生产 结晶母液 氢氧化锂 碳化母液 除杂剂 湿品 后处理 保温反应 冷却结晶 一次碳化 次碳化 工业级 碳酸锂 洗涤 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种复合生产高纯单水氢氧化锂、高纯碳酸锂和电池级碳酸锂的方法,所述制备方法包括以下步骤:A、将工业级氢氧化锂溶于80~100℃的纯水或结晶母液中,配制成LiOH浓度为160~170g/L的第一溶液;B、向所述第一溶液中加入第一除杂剂并保温反应10~30min后过滤,向滤液中加入氢氧化锂晶体进行冷却结晶,当第一溶液的温度降至45~60℃时进行固液分离并将所得固体用纯水淋洗,得到高纯单水氢氧化锂湿料和结晶母液,将部分高纯单水氢氧化锂湿料进行后处理得到高纯单水氢氧化锂产品,其中,所述第一除杂剂为草酸、草酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂、EDTA、EGTA和葡萄糖酸中的至少一种,所述第一除杂剂的加入量为氢氧化锂投入量的0.5~3.0%,所述高纯单水氢氧化锂产品的纯度为99.9%~99.99%;C、将所述高纯单水氢氧化锂湿料溶于纯水或碳化母液中,配制成LiOH浓度为110~120g/L的第二溶液;D、向所述第二溶液中通入二氧化碳进行一次碳化处理,二氧化碳的通入速度为40~80m3/h,一次碳化处理时的搅拌速度为100~200rmp,当第二溶液中的LiOH浓度降至70~100g/L时进行固液分离,得到碳酸锂湿料和溶液,将所述碳酸锂湿料进行后处理得到电池级碳酸锂产品;E、向步骤D得到的溶液中加入第二除杂剂并保温反应10~30min后,通入二氧化碳进行二次碳化处理,二氧化碳的通入速度为10~15m3/h,二次碳化处理时的搅拌速度为30~80rmp,当溶液中的LiOH浓度降至10~40g/L时停止通入二氧化碳并继续反应30~60min,之后进行固液分离,将所得固体进行洗涤,得到高纯碳酸锂湿品和碳化母液,将所述高纯碳酸锂湿品进行后处理得到高纯碳酸锂产品,其中,所述第二除杂剂为EDTA、EGTA和葡萄糖酸中的至少一种,第二除杂剂的加入量为0.2~1kg/t碳酸锂,所述高纯碳酸锂产品的纯度为99.995%~99.999%。
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