[发明专利]一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法

摘要

本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法，包括以下检测步骤：测试液配制、铬的测定、钼的测定、铝的测定、钛的测定和各元素标样测定。本发明选择一定质量比的硝酸、高氯酸和水的混合液作为溶解液，快速、稳定地实现铬、钼、铝和钛的联合测定，同时本发明的测定方法简单，检测稳定，重复性强，由于实现了四个元素联合测定，使分析体系的成本、时间均大大减少，而且检测过程中基本不使用硫酸等腐蚀性较大的试剂，使分析体系的安全性增加，对促进合金的应用发展具有重要意义。

主权项

1.一种低合金钢中铬钼铝钛含量的联合测定方法，其特征在于，包括以下检测步骤：（1）测试液配制：称0.2重量份低合金钢试样于容积为50体积份的容器中，加入10体积份的溶解液，在60‑80℃下加热溶解，加热至140‑200℃下容器内充满高氯酸白烟，继续加热200‑240℃到冒高氯酸烟至容器口20‑80s，冷却，加水定容至50体积份，混合均匀，得到测试液；（2）铬的测定：将测试液在波长430纳米处，用1cm的比色皿，以水作参比液，测定铬的吸光度值；（3）钼的测定：取5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中，加入5体积份硫酸和10体积份抗坏血酸混合均匀，然后加入3体积份硫氰酸铵，再加入定容至50体积份，混合均匀，得到钼显色液；将钼显色液在波长460纳米处，用3cm的比色皿，以水作参比液，测定钼的吸光度值；（4）铝的测定：取0.5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中，依次加入5体积份盐酸、5体积份Zn‑EDTA、2体积份铬天青S和5体积份六次甲基四胺，然后加入定容至50体积份，得到铝显色液；取0.5体积份测试液，依次加入1体积份氟化铵、5体积份盐酸、5体积份Zn‑EDTA、2体积份铬天青S和5体积份六次甲基四胺，然后加水定容至50体积份，得到铝测定统一的铝空白液；将铝显色液在波长545纳米处，用0.5cm的比色皿，以铝空白液作参比液，测定铝的吸光度值；（5）钛的测定：取5体积份测试液置于容积为50体积份的容器中，依次加入10体积份抗坏血酸和5体积份变色酸混合均匀，加水定容至50体积份，得到钛显色液；取0.2重量份不含钛的40Cr标样置于容积为50体积份的容器中，加入10体积份的溶解液，在60‑80℃下加热溶解，加热至140‑200℃使容器内充满高氯酸白烟，继续加热200‑240℃到冒高氯酸烟至容器口20‑80s，冷却，加水定容至50体积份，混合均匀，得到空白原液，然后取5体积份空白原液、10体积份抗坏血酸和5体积份变色酸混合均匀，加水定容至50体积份，得到钛空白液；将钛显色液在波长470纳米处，用3cm的比色皿，以钛空白液作参比液，测定钛的吸光度值；（6）标样测定：称0.2重量份的低合金钢标样，替换低合金钢试样，按步骤（1）‑（5），测定低合金钢标样的铬、钼、铝和钛的吸光光度值；所述溶解液为体积比为4‑6:0.8‑1.2:1的硝酸、高氯酸和水的混合液。