[发明专利]基于提高水质中总磷含量测定效率的方法

摘要

本发明公开了一种基于提高水质中总磷含量测定效率的方法，将27mL密度为1.84g／mL的硫酸加入到973mL水中；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含2.0μg磷；将0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中；在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷，加水10mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，移至具塞刻度管中，用水稀释至标线，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量；按公式计算。该测定方法的效率高，周期短，而且测定结果准确，满足人们后续对水体的使用，保护人们的身体健康。

主权项

基于提高水质中总磷含量测定效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）试剂配制：将27mL密度为1.84g／mL的硫酸加入到973mL水中；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL；溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL，此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周；溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月；称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含50.0μg磷；将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含2.0μg磷；将0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中；（2）样品制备：采取500mL水样后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存，取25mL样品于具塞刻度管中，取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样；（3）测定步骤：过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线；取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL，冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷，加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷，加水10mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中，用水稀释至标线，分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL，然后按测定步骤进行处理，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线；（4）结果表示：总磷含量以C(mg／L) 表示，按下式计算：C=m/V式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，mL。