[发明专利]高纯三乙基锑的制备方法有效
| 申请号： | 201610732503.7 | 申请日： | 2016-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN106349293B | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 薄福丽;朱刘 | 申请（专利权）人： | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/90 | 分类号： | C07F9/90 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 511517 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯三乙基锑的制备方法，在惰性气体保护下，其包括如下步骤：步骤S1：向镁屑和有机溶剂的混合物中加入一卤代乙烷溶液，制备格式试剂；步骤S2：向格式试剂中滴加三氯化锑溶液，反应制备三乙基锑溶液；步骤S3：三乙基锑溶液经过两次常压蒸馏，两次减压蒸馏，一次减压精馏，得到纯度5N以上的高纯三乙基锑。本发明用格式试剂法合成三乙基锑的方法是在惰性气体的保护下进行，产率高，纯度高，操作安全，成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 制备 高纯 格式试剂 惰性气体保护 格式试剂法 操作安全 惰性气体 减压精馏 减压蒸馏 卤代乙烷 三氯化锑 有机溶剂 蒸馏 次常压 混合物 产率 滴加 镁屑 合成 | ||
【主权项】：
1.一种高纯三乙基锑的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护下，包括以下步骤：步骤S1：向镁屑和有机溶剂的混合物中滴加一卤代乙烷溶液，反应制备格式试剂；步骤S2：将格式试剂冷却后滴加三氯化锑溶液，反应制备三乙基锑溶液；步骤S3：三乙基锑溶液经过两次常压蒸馏，两次减压蒸馏，一次减压精馏，得到纯度5N以上的高纯三乙基锑；所述步骤S3：是将三乙基锑溶液常压蒸出有机溶剂后，再将蒸馏残液在减压升温条件下蒸馏，蒸出馏分为有机溶剂和三乙基锑的混合溶液；将混合溶液再依次进行常压蒸馏和减压蒸馏后，得到粗品三乙基锑；将粗品三乙基锑继续减压精馏，精馏温度不超过80℃，得到高纯三乙基锑。
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