[发明专利]一种制备2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的纯化工艺在审
| 申请号： | 201610733772.5 | 申请日： | 2016-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN106467535A | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 叶鑫杰;罗瑾;楼金芳;陈娇艳;胡富苗;宋博凡 | 申请（专利权）人： | 杭州百诚医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310052 浙江省杭州市滨*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备式（I）所示的噻托溴铵关键中间体2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的纯化工艺。简化了纯化步骤，提高了产品的质量和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 噻吩 乙醇 莨菪 纯化 工艺 | ||
【主权项】：
一种2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的制备方法，包括以下步骤：步骤一、东莨菪醇，在甲苯中，在碱性化合物的作用下，微负压条件下，与2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸甲酯加热反应；步骤二、反应完毕，冷却体系后，加入稀释溶剂与洗涤溶剂搅拌，并用酸性试剂调节体系pH；步骤三、分液，取有机相，减压浓缩，得类白色固体粗品或类白色浊液；步骤四、粗品中补加重结晶溶剂，加热溶解后，降温析晶；步骤五、过滤分离，固体干燥，得白色或类白色粉末状固体，即为2,2‑双(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯。
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