[发明专利]一种几何形状可控的Pt圆盘次微米电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种几何形状可控的Pt圆盘次微米电极的制备方法，其主要步骤如下将Pt丝置入毛细玻璃管内，采用激光拉制仪先将毛细玻璃管中间部位细化，再使得毛细玻璃管与Pt丝完全贴合，最后拉断毛细玻璃管获得超微电极，然后采用磨针仪对超微电极的尖端进行加热，通过控制加热过程控制毛细玻璃管的直径及电极RG，最终采用聚焦离子束电镜切断超微电极尖端截面，获得Pt圆盘次微米电极。本发明方法获得的Pt次微米电极端面平整、绝缘层均匀致密，灵敏度高，电化学性能优异，特别适用于基础电化学，生物电化学传感器和扫描探针用。

主权项

一种几何形状可控的Pt圆盘次微米电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a. 取经退火处理后的Pt丝，其直径为25微米，长1.5厘米；b. 取外径为1毫米，内径为0.2毫米，长度10厘米的硼酸毛细玻璃管，经H2SO4与H2O2以体积比3:1混合的溶液浸泡清洗30分钟，去离子水清洗后，烘箱烘干后备用；c. 将步骤a中的Pt丝置于步骤b中的毛细玻璃管内，并使得Pt丝处于毛细玻璃管的中间部位；d. 将步骤c中的毛细玻璃管一端封住，置于激光拉制仪中央，另一端连接真空泵，通过控制激光拉制仪的参数，先将毛细玻璃管中间部位细化至内径为50微米；再调整参数如下：HEAT：320~380；FILAMENT：3~4；VELOCITY：12；DELAY：120；PULL：0，时间9秒，使得毛细玻璃管中间部位与其内Pt丝完全贴合；最后调整参数为：HEAT：330~420；FILAMENT：3~4；VELOCITY：15~25；DELAY：120；PULL：0，时间为0.45秒，从中间部位拉断毛细玻璃管，获得两根超微Pt电极；e. 将步骤d制得的超微电极置于Narishige MF‑900磨针仪加热丝上方，连接真空泵，提高加热强度值至50，同时逐步逼近超微电极至加热丝上方25微米处停止，超微电极的尖端逐步收缩，当距尖端某位置处玻璃管直径及RG值达到所需大小时，记录下此处与尖端的距离，停止加热，取出超微电极；f. 取直径为180微米的NiCr丝，尖端粘少许银胶，在显微镜下从经上述处理后的超微电极的毛细玻璃管尾部插入，与超微电极内Pt丝相连，作为电连接用；g. 采用聚焦离子束电镜对上述超微电极进行再加工：先将超微电极水平放置至置物台，电子束下观察电极形貌，根据步骤e中的距离确定距尖端的相应位置为目标切断位置，旋转置物台52°至离子束与超微电极垂直，切换至离子束源，对焦，然后切断上述目标位置，得到平整的圆盘端面，获得Pt圆盘次微米电极。