[发明专利]一种制备四氢糠醇乙醚的工艺

摘要

本发明公开了一种制备四氢糠醇乙醚的工艺，包括如下步骤步骤S1，将四氢糠醇和乙醇以摩尔比11‑3组成的混合物料，输入填充有固体催化剂的反应釜中，70‑80℃、0.1‑0.5Mpa反应4‑8小时，输出反应物；步骤S2，将所述反应物脱水干燥，得含水量为0.4‑0.8％的脱水干燥产物；步骤S3，将所述脱水干燥产物进行精馏，收集135‑165℃的馏分，即得四氢糠醇乙醚。本发明催化制备方法的转化率高；固体催化剂可以反复套用，且反复套用多次后催化效率无明显降低。

主权项

一种制备四氢糠醇乙醚的工艺，其特征在于，包括如下步骤:步骤S1，将四氢糠醇和乙醇以摩尔比1:1‑3组成的混合物料，输入填充有固体催化剂的反应釜中，70‑80℃、0.1‑0.5Mpa反应4‑8小时，输出反应物；步骤S2，将所述反应物脱水干燥，得含水量为0.4‑0.8％的脱水干燥产物；步骤S3，将所述脱水干燥产物进行精馏，收集135‑165℃的馏分，即得四氢糠醇乙醚；所述固体催化剂的制备方法包括如下步骤：步骤S1，用去离子水溶解AlCl3，再加入甘油，搅拌均匀，氨水调节pH值得白色沉淀，过滤、洗涤，得湿滤饼；步骤S2，将Zr(NO3)4·5H2O溶于质量分数为15％‑25％的盐酸溶液中；步骤S3，将湿滤饼搅拌溶解于步骤S2所得溶液中，得混合溶液，蒸发混合溶液得白色固体；将白色固体与改性纳米硅藻土混合研磨，二者重量份之比为1:2‑3，然后在马弗炉中500‑700℃煅烧3‑5小时即得；甘油添加重量为AlCl3加入重量的2‑4％；AlCl3和Zr(NO3)4·5H2O摩尔比为1:0.5‑2.5，AlCl3和Zr(NO3)4·5H2O的摩尔量之和与HCl摩尔量比为1:2.5‑3.5。