[发明专利]一种化工中间体苯佐卡因的制备方法

摘要

本发明公开了一种化工中间体苯佐卡因的制备方法，步骤S1，在带有分水器的反应容器中加入4‑硝基苯甲酸、无水乙醇、固体催化剂和带水剂，热回流1‑6h；所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米膨润土为载体，前体质量为载体质量的25‑45％，将前体和载体研磨混合均匀后于500‑700℃煅烧2‑4小时即得；步骤S2，放出分水器中的水分，补加无水乙醇，继续回流分水至无水滴出现；步骤S3，反应结束后，趁热过滤，滤液放入加氢釜进行加氢反应；步骤S4，加氢完成后，体系热滤除催化剂后，在氮气保护下降温过滤，烘干即得。本发明苯佐卡因制备方法的转化率高；固体催化剂催化效率高，可以反复使用，且反复循环使用50次后，催化效率无明显降低。

主权项

一种苯佐卡因的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，在带有分水器的反应容器中加入4‑硝基苯甲酸、无水乙醇、固体催化剂和带水剂，热回流1‑6h；所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米膨润土为载体，前体质量为载体质量的25‑45％，将前体和载体研磨混合均匀后于500‑700℃煅烧2‑4小时即得；步骤S2，放出分水器中的水分，补加无水乙醇，继续回流分水至无水滴出现；步骤S3，反应结束后，趁热过滤，滤液放入加氢釜进行加氢反应；步骤S4，加氢完成后，体系热滤除催化剂后，在氮气保护下降温过滤，烘干即得；其中，所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2‑3:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为40‑80℃、pH为9‑11条件下反应30‑60分钟，再静置8‑16小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得；其中，所述改性纳米膨润土制备方法为：取纳米膨润土30‑40份分散于50‑60份质量分数为5‑15％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于40‑50℃条件下搅拌1‑2小时，再加入5‑15份硫酸锌，搅拌20‑30min，降温后过滤，干燥即得。