[发明专利]一种偏酐类重组分副产物的综合利用方法

摘要

本发明提出偏酐生产中产生的黑渣的综合处理方法，包括：(1)黑渣常温下溶解乙醇水溶液中，溶解搅拌1‑3h；(2)将溶解后的产物放一沉降池中静止沉降3‑12小时，待固液明显分层后，用泵将上层溶液抽入离心机进行离心分离，得滤液；(3)将滤液进行蒸馏，先在90‑110℃蒸出水和乙醇，然后在230‑250℃真空蒸出偏酐；(4)将步骤(2)得到的固相产物掺入燃料油中，送到焚烧炉上焚烧；(5)将焚烧得到的灰烬溶解于酸液中、过滤；(6)调节pH值至10‑12，得沉淀，过滤、清洗，得金属化合物沉淀。本发明提高了黑渣分离的针对性和效率，最大限度回收偏酐以及催化剂中的贵金属，有利于保护环境并可获得较好的经济效益。 1

主权项

1.一种偏酐生产中产生的黑渣的综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)黑渣常温下溶解于乙醇水溶液中，溶解搅拌1‑3h；(2)将溶解后的产物放到一沉降池中进行静止沉降3‑12小时，待固液明显分层后，用泵将上层溶液抽入离心机进行离心分离，得到滤液；(3)将所得滤液进行蒸馏，先在90‑110℃蒸出水和乙醇，然后在230‑250℃真空蒸出偏酐；(4)将步骤(2)得到的固相产物掺入燃料油中，送到焚烧炉上焚烧；(5)将焚烧得到的灰烬溶解于酸液中、过滤；(6)调节pH值至10‑12，得到沉淀，过滤、清洗，得到金属化合物沉淀。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中黑渣和乙醇水溶液的质量比为1:2‑5。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中黑渣和乙醇水溶液的质量比为1:3‑3.5。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)乙醇水溶液中乙醇和水的质量比是0.2‑0.5:1。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于步骤(1)乙醇水溶液中乙醇和水的质量比是0.3‑0.4。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述蒸馏出水和乙醇的过程在常压或减压条件下进行。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述燃料油是汽油、柴油、费托合成油、金属含量低于200ppm的重油中的一种或多种。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中所述金属化合物沉淀是金属的氢氧化物或者金属的盐。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中金属化合物可以再循环用于制备生产偏酐的催化剂。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法从黑渣中回收偏酐的收率为20‑40wt％，以黑渣的重量计；回收的偏酐的纯度98wt％以上。