[发明专利]一种丁苯吡胶乳及其制备方法

摘要

本发明涉及一种丁苯吡胶乳及其制备方法，所述丁苯吡胶乳是以混合单体、乳化剂、引发剂、无机盐、分子量调节剂、pH缓冲剂、脱盐水、终止剂和pH调节剂为原料制备的，并通过水相的配制、引发剂溶液的配制、加料及引发聚合反应、连续进料和结束反应及后处理五个工序制备成。本发明的优点在于：本发明采用过硫酸盐‑醇胺类还原剂组成的引发体系及合成阴离子乳化剂烷基磺酸钠与阴离子羧酸盐乳化剂脂肪酸钾和歧化松香酸钾及非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚组成的四元复合乳化体系，进而提高丁苯吡胶乳的化学稳定性和机械稳定性；并通过在中温条件下半连续工艺制备，进而有利于丁苯吡胶乳粘接力提升。

主权项

1.一种丁苯吡胶乳，其特征在于：所述丁苯吡胶乳是以混合单体、乳化剂、引发剂、无机盐、分子量调节剂、pH缓冲剂、脱盐水、终止剂和pH调节剂为原料制备的，以混合单体重量为100份计，所述混合单体为丁二烯、苯乙烯和2‑乙烯基吡啶，其中，丁二烯62～76份，苯乙烯14～22份，2‑乙烯基吡啶10～16份；所述乳化剂5.1～6份，且所述乳化剂是由烷基磺酸钠、脂肪酸钾、歧化松香酸钾和烷基酚聚氧乙烯醚复合成四元乳化体系，其中，烷基磺酸钠0.6～0.9份，脂肪酸钾3.3～3.5份，歧化松香酸钾0.8～1.0份，烷基酚聚氧乙烯醚0.4～0.6份；所述引发剂0.5～0.7份，且所述引发剂是由过硫酸钾和醇胺类化合物组成的引发体系，其中，过硫酸钾0.3～0.4份，醇胺类化合物0.2～0.3份；所述无机盐为0.3份的氯化钾，分子量调节剂为0.6～0.8份的叔十二碳硫醇，pH缓冲剂0.2份，脱盐水143～146份，终止剂1.6份，pH调节剂2.69份；所述丁苯吡胶乳的制备方法具体步骤如下：（1）水相的配制：按乳化剂配比计算烷基磺酸钠、脂肪酸钾、歧化松香酸钾和烷基酚聚氧乙烯醚，用脱盐水将其配制成质量百分比浓度为5.4～5.6%乳化剂溶液；再将无机盐氯化钾、pH缓冲剂、引发剂醇胺类化合物加入乳化剂溶液中充分搅拌溶解，配制成水相；（2）引发剂溶液的配制：引发剂过硫酸钾按计量配成质量百分比浓度为3%的过硫酸钾溶液；（3）加料及引发聚合反应：首先向聚合釜中加入水相总量40%的水相、剩余脱盐水、按配比量45%的苯乙烯、10%的2‑乙烯基吡啶和30%的叔十二碳硫醇，然后将聚合釜抽真空至‑0.07MPa，再加入45%的丁二烯，开启搅拌，开启聚合釜的换热体统，使物料温度稳定在19±1℃，最后加入40%的过硫酸钾溶液，并控制反应温度在21±1℃；（4）连续进料：首先将剩余的水相加入物料混合釜，然后将混合釜抽真空至‑0.06MPa，加入按配比计量55%的丁二烯、55%的苯乙烯、90%的2‑乙烯基吡啶和70%的叔十二碳硫醇，并开启搅拌；当聚合反应3‑4小时，固体含量达到11±1%时，开启物料混合釜的加料泵并向聚合釜连续控制流量加料，开启引发剂过硫酸钾溶液的加料泵向聚合釜控制流量连续引发剂，连续加料时间12‑13小时，并将聚合反应温度控制在26±1℃；（5）结束反应及后处理：当连续进料结束，固体含量达到30‑32%时，提高聚合反应温度到34±1℃；当固体含量达到41.5%时，停止搅拌，向脱气釜卸料；卸料时脱气釜的真空度要求达到‑0.07Mpa以上，卸料过程闪蒸脱除未反应的丁二烯，并加入1.6重量份的终止剂，当真空度降至‑0.045MPa时，停止丁二烯的回收开启热水进入脱气釜夹套加热，保持釜温49±1℃，继续抽真空脱除未反应的苯乙烯和乙烯基吡啶，直至残余单体含量小于0.015%；并使物料的温度降至常温，最后加入2.69重量份的pH调节剂调pH至11‑12， 得丁苯吡胶乳，并将丁苯吡胶乳泄放至储槽。