[发明专利]一种硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备工艺

摘要

本发明公开了一种硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备工艺，经过初加工、无水硫酸奎尼丁的制备、水合、过滤和干燥工艺，完成硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备；本发明制得无水硫酸奎尼丁后，制备硫酸奎尼丁二水合物精制品，可以在水溶液中进行，大大减少了最终产品中有机溶剂的残留，有利于产品的安全应用；无水硫酸奎尼丁可以根据其pH，在制备硫酸奎尼丁二水合物精制品的过程中，在水溶液体系中对产品pH进行微调，避免产品pH不合格的情况出现；无水硫酸奎尼丁在水溶液体系下制备硫酸奎尼丁二水合物精制品，可以与水充分结合，避免产品含水量偏低的可能性。

主权项

一种硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备工艺，其特征在于：经过初加工、无水硫酸奎尼丁的制备、水合、过滤和干燥工艺，完成硫酸奎尼丁二水合物精制品的制备；所述具体步骤如下：（1）初加工：称取硫酸奎尼丁二水合物粗品，进行研磨过60‑100目筛网，得到硫酸奎尼丁二水合物粉末；（2）无水硫酸奎尼丁的制备：将所得的硫酸奎尼丁二水合物粉末平铺于搪瓷托盘中，放置于70‑90℃的鼓风干燥箱内，鼓风干燥7‑9小时，得到无水硫酸奎尼丁，取样0.5g送检，pH为5.5‑5.7；（3）水合：称取纯化水，加入到500mL 的四颈瓶中，充分搅拌后加入无水硫酸奎尼丁，常温下继续搅拌1‑2小时，称取一定量的浓硫酸，加入到四颈瓶中，继续常温搅拌0.5‑2小时；（4）过滤：将上述水合液进行过滤，滤出固体，将固体用纯化水淋洗2次，滤干待用；（5）干燥：将滤干的滤饼平铺在搪瓷盘中，30‑40℃鼓风干燥12‑16小时，得到硫酸奎尼丁二水合物精制品；所述硫酸奎尼丁二水合物粗品与水合步骤中的纯化水的添加质量比为1:6‑8。