[发明专利]用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法

摘要

本发明公开了一种用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶‑滴定法，具体测定流程是：首先将电池级草酸亚铁产品样品经磷酸‑硝酸分解，在硫酸‑磷酸介质中，以中性红为指示剂，以三氯化钛为还原剂，过量的三氯化钛用重铬酸钾溶液氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现对电池级草酸亚铁产品中铁元素的快速、准确分析。本发明以磷酸‑硝酸处理电池级草酸亚铁产品样品，具有分解速度快、分解彻底、快速准确等优点，适用于电池级草酸亚铁产品中铁元素的分析测定，平均单个草酸亚铁产品样品的测定时间不超过40分钟。

主权项

1.用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶‑滴定法，其特征步骤如下：步骤一，称取一定量待测电池级草酸亚铁产品的样品，置于容器中，加适量水润湿样品，并摇动使样品不沾底，然后加入磷酸，加热至沸腾，再缓慢加入硝酸，微微摇晃后，继续加热，待棕色浓雾褪去、液面平静，冒白烟1‑2min后，取出稍微冷却；步骤二，在步骤一中稍微冷却的溶液中加入体积比为10%的硫酸溶液，并以流水冲淋容器壁，降温冷却至室温；步骤三，往步骤二中冷却至室温的溶液中先加入三氯化钛溶液，再加入质量分数浓度为0.4%的中性红指示剂，然后再用同样的三氯化钛溶液将容器中的蓝色调至消失；其中，所述三氯化钛溶液中，三氯化钛与盐酸等体积混合；步骤四，往步骤三得到的溶液中加入质量分数浓度为1.0%的重铬酸钾溶液，再逐滴加入浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液，待容器内的溶液出现蓝色为止；步骤五，往步骤四得到的溶液中加入质量分数浓度为0.5%的二甲苯磺酸钠指示剂，再用浓度为0.005968 mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点；步骤六，按下式计算铁元素的含量：式中，ω（Fe）为Fe的质量分数，%；V为滴定试样溶液时消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；为滴定试样空白溶液消耗的重铬酸钾标准溶液，mL；T为重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，mg/mL；m为称取试样的质量，g。