[发明专利]一种间位烷基苯胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610736314.7 申请日: 2016-08-29
公开(公告)号: CN106349082B 公开(公告)日: 2018-02-06
发明(设计)人: 李刚;杨素玲;吴汉夔;何其戈;马星星 申请(专利权)人: 安阳师范学院
主分类号: C07C209/42 分类号: C07C209/42;C07C211/45;C07D309/04
代理公司: 郑州立格知识产权代理有限公司41126 代理人: 王晖
地址: 455000 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种间位烷基苯胺的制备方法,采用的间位烷基偶氮苯还原制得,还原可以通过下述两种方法进行一种方法是将间位烷基偶氮苯、金属、酸及溶剂直接加入反应装置中,所述的金属为铁或锌,所述酸为乙酸或盐酸;所述溶剂为甲醇或乙醇,室温反应24小时,分离产物得到产物间位烷基苯胺;第二种方法是通过催化加氢进行还原,同样得到产物间位烷基苯胺。本发明的制备方法简单,步骤少。
搜索关键词: 一种 间位 烷基 苯胺 制备 方法
【主权项】:
一种间位烷基苯胺的制备方法,所述的间位烷基苯胺具有式II的结构,其特征在于:采用式Ⅰ结构的间位烷基偶氮苯还原制得式II的结构的间位烷基苯胺,反应式如下:其中: R1,R2,R3为烷基或氢,还原通过下述两种方法进行:一种方法是将间位烷基偶氮苯、金属、酸及溶剂直接加入反应装置中,所述的金属为铁或锌,所述酸为乙酸或盐酸;所述溶剂为甲醇或乙醇,室温反应24小时,分离产物得到产物间位烷基苯胺;第二种方法是通过催化加氢进行还原,同样得到产物间位烷基苯胺,式Ⅰ结构的间位烷基偶氮苯采用下述方法制备:采用偶氮芳香化合物与溴代烷反应得到所述的间位烷基偶氮芳香化合物,所述溴代烷为二级和三级溴代烷,反应式如下:反应过程如下:将偶氮芳香化合物、溴代烷、催化剂、添加剂、碱以及溶剂直接加入反应装置中,所述催化剂为二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌;所述碱为碳酸铯或碳酸钠或醋酸钾;所述添加剂为三甲基乙酸或2,4,6‑三甲基苯甲酸;所述溶剂为1,4‑二氧六环或甲苯或四氢呋喃,氮气下搅拌,加热至100℃‑130℃,反应24小时,分离得到间位烷基偶氮芳香化合物,所述溴代烷的摩尔用量为偶氮芳香化合物摩尔数的2‑6倍。
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