[发明专利]一种电子级焦性没食子酸的制备方法有效
| 申请号： | 201610736512.3 | 申请日： | 2016-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN106365959B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 | 申请（专利权）人： | 遵义市倍缘化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C37/72 | 分类号： | C07C37/72;C07C37/70;C07C37/84;C07C39/10 |
| 代理公司： | 贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 52110 | 代理人： | 管宝伟 |
| 地址： | 563115 贵州省遵义*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种电子级焦性没食子酸的制备方法，通过萃取来除去没食子酸、通过除杂来除去金属离子、通过结晶来提纯，最后制得电子级焦性没食子酸；本发明提供的制备方法，得到的焦性没食子酸，产品中金属离子总残留≤1ppm，没食子酸残留≤1ppm，EDTA和有机硼杂环总残留＜10ppm，乙醇残留≤20ppm，水分0.05％‑0.2％，焦性没食子酸液相纯度≥99.95％，符合电子级产品要求，收率≥65％，相比现有技术，制备过程简单易操作，产品纯度高，金属离子残留少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 电子 级焦性没食子酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种电子级焦性没食子酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)萃取将焦性没食子酸、水加入到反应器中，升温至溶解，调pH，降温至室温，加入乙酸乙酯来萃取；萃取毕，合并乙酸乙酯层，通入氮气，赶出有机层中的空气，回收至油状物；2)除杂向步骤1)含油状物的反应器中，加入乙醇、EDTA、有机硼杂环，升温至溶解；加入水，在40‑60℃下保温搅拌4‑6h，降温，过滤，漂洗，制得；3)结晶将步骤2)得到焦性没食子酸湿品和水加入反应器，升温至溶解，降温，过滤，烘干，得到产品；所述步骤1)至步骤2)中，焦性没食子酸、乙醇、EDTA、有机硼杂环、水的投入量，按照质量比为焦性没食子酸:乙醇:EDTA:有机硼杂环:水＝1:1.5:0.03‑0.05:0.05‑0.09:2‑4。
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