[发明专利]一种类Z型异质结的Ag-PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C及其制备方法有效
申请号: | 201610738376.1 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN106362803B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 逯子扬;朱晓蝶;高乃玲;宋旼珊;赵晓旭;朱志;王友山;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C02F1/30;C02F101/38 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种类Z型异质结的Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C及其制备方法,按照下述步骤进行:步骤1、活性炭的制备;步骤2、Fe3O4/C的制备;步骤3、CdS/Fe3O4/C的制备;步骤4、聚苯胺的制备;步骤5、Ag‑PANI的制备;步骤6、Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C的制备。本发明将Ag‑PANI作为功能单体嵌入到印迹层中,可以使PANI和CdS形成类异质结结构,而Ag的引入,可以使其进一步形成类Z型异质结结构,这极大地提升了光催化活性,避免了普通印迹光催化材料光催化活性低的问题,实现了光催化活性和选择性的双重提升。 | ||
搜索关键词: | 种类 型异质结 ag pani 嵌入 印迹 cds fe3o4 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种类Z型异质结的Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C,其特征在于,所述的Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C由C、Fe3O4、CdS、Ag、PANI以及可选择性识别2‑巯基‑1‑甲基咪唑的印迹层复合而成;所述Fe3O4负载在C的表面;所述CdS负载在Fe3O4/C的表面;所述印迹层包覆在CdS/Fe3O4/C的表面;所述Ag‑PANI是将Ag负载在PANI上;所述Ag‑PANI嵌入在印迹层当中;将0.02g该Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C用于100mL 10mg/L的2‑巯基‑1‑甲基咪唑溶液的模拟太阳光光催化降解,在60min内降解率达到了76.01%;所述的一种类Z型异质结的Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C的制备方法,按照下述步骤进行:步骤1、活性炭的制备:将玉米芯放入管式炉中,在氮气氛围下煅烧,再冷却至室温,用氢氧化钾溶液浸泡,氢氧化钾溶液的浓度为0.1g/mL,玉米芯和氢氧化钾溶液的用量比为5g:1mL,润洗至中性并干燥,得到固体,之后将固体移至管式炉中在氮气氛围下煅烧,反应结束后随炉冷却,即得到活性炭;步骤2、Fe3O4/C的制备:将步骤1的活性炭分散于乙二醇中,超声,再加入九水合硝酸铁,超声,然后加入乙酸钠、聚乙二醇1500和聚乙烯吡咯烷酮,所使用的活性炭、乙二醇、九水合硝酸铁、乙酸钠、聚乙二醇1500和聚乙烯吡咯烷酮的用量比为0.3g:25mL:0.62g:0.75g:0.2g:0.005g,超声,然后装入反应釜中恒温热反应,反应完毕后冷却至室温,洗涤产物并真空干燥,即得到Fe3O4/C;步骤3、CdS/Fe3O4/C的制备:称取步骤2的Fe3O4/C加入到蒸馏水中,磁力搅拌,再加入硫酸镉、硫脲和氨水,所使用的Fe3O4/C、蒸馏水、硫酸镉、硫脲和氨水的用量比为0.4g:80mL:4mmol:8mmol:11mL,氨水的浓度为14.78mol/L,通N2,磁力搅拌,洗涤产物并真空干燥,即得到CdS/Fe3O4/C;步骤4、聚苯胺的制备:称取苯胺在机械搅拌下加入到盐酸中,苯胺和盐酸的体积比为4.56:250,记为溶液A;再称取过硫酸铵缓慢加入到盐酸中,过硫酸铵和盐酸的用量比为14.25g:312mL,记为溶液B;盐酸的浓度均为2mol/L,将溶液A和溶液B混合,溶液A中含有的盐酸与溶液B中含有的盐酸的体积比为250:312,机械搅拌后在室温下静置,洗涤产物并真空干燥,即得到聚苯胺;步骤5、Ag‑PANI的制备:称取PANI加入到硝酸银溶液中,并机械搅拌;再加入硼氢化钠溶液,所用PANI、硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的用量比为0.008mol:320mL:384mL,硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的浓度均为0.025mol/L,机械搅拌;洗涤产物并真空干燥,即得到Ag‑PANI;步骤6、Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C的制备:称取聚乙二醇4000和CdS/Fe3O4/C分散在蒸馏水中,所使用的聚乙二醇4000、CdS/Fe3O4/C和蒸馏水的用量比为2g:0.5g:20mL,超声直至溶解,记为改性的CdS/Fe3O4/C,待用;称取2‑巯基‑1‑甲基咪唑和Ag‑PANI溶解在二甲亚砜中,所使用的2‑巯基‑1‑甲基咪唑、Ag‑PANI、二甲亚砜的用量比为0.2mmol:0.05~0.3g:20mL,得到混合液C,向混合液C中加入改性的CdS/Fe3O4/C、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯和双(1‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑吡咯基)二茂钛,所使用的混合液C、改性的CdS/Fe3O4/C、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯和双(1‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑吡咯基)二茂钛的用量比为20mL:20mL:1mL:0.005g,得到混合液D,通氮气,之后向混合液D中加入蒸馏水,加入的蒸馏水与混合液D中含有的蒸馏水的体积比为10:1,得到混合液E,将混合液E放入氙灯反应器中用模拟太阳光照射;反应结束后去除水分,将固体浸没于蒸馏水中,通空气,继续用模拟太阳光照射,每隔一段时间换水一次,持续洗脱,反应结束后洗涤产物并真空干燥,即得到Ag‑PANI嵌入型印迹CdS/Fe3O4/C。
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