[发明专利]一种D;L-苯甘氨酸及其类似物的制备方法

摘要

一种D,L‑苯甘氨酸及其类似物的制备方法是以苯甲醛及其类似物、氢氰酸为原料，经过氰化反应生成2‑羟基‑苯乙腈或者2‑羟基‑苯乙腈类似物（简称氰醇），氰醇再与二氧化碳和氨的水溶液反应，生成5‑苯基‑乙内酰脲及其类似物（简称海因）；海因经汽提，再经碱解、汽提、脱色、中和、结晶、水洗、离心、干燥等步骤制得D,L‑苯甘氨酸及其类似物。本发明一种D,L‑苯甘氨酸及其类似物的制备方法较现有工艺可显著有效的降低污染，副产物无机盐少，制得的D,L‑苯甘氨酸及其类似物具有产品收率高、纯度高的特点，以苯甲醛及其类似物计，D,L‑苯甘氨酸及其类似物收率≥96%，产品纯度≥99%，工艺流程简单可行，值得市场推广应用。

主权项

1.一种D,L‑苯甘氨酸及其类似物的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：A.以苯甲醛或者苯甲醛的类似物、氢氰酸为原料，在催化剂的作用下进行氰化加成反应，得到2‑羟基‑苯乙腈或者2‑羟基‑苯乙腈类似物；所述氢氰酸为液体或者气态，液体氢氰酸含量为20%~99.9%；或者气态氢氰酸为氢氰酸混合气，所述的氢氰酸混合气中氢氰酸含量为8%±3%，氮气79.4%±2%、氧气1.7%±2%，氢气1.6%±2%，一氧化碳5.8%±2%，二氧化碳1.5%±2%，甲烷0.6%±2%，所述的氢氰酸与苯甲醛或者苯甲醛的类似物投料摩尔比为1.01~1.05:1；所述催化剂为吡啶、三乙胺、醋酸钠、柠檬酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或多种；所述氰化反应的pH值控制在4.5~7.5；所述氰化反应温度控制在0℃~40℃；所述氰化反应是在液体条件下实现的，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯中的一种或者多种；B.将步骤A得到的2‑羟基‑苯乙腈或者2‑羟基‑苯乙腈类似物与二氧化碳和氨的水溶液进行混合反应，制备得到5‑苯基‑乙内酰脲或者5‑苯基‑乙内酰脲类似物，经汽提塔汽提后得到5‑苯基‑乙内酰脲或者5‑苯基‑乙内酰脲类似物水溶液；所述反应物料2‑羟基‑苯乙腈或者2‑羟基‑苯乙腈类似物、二氧化碳、氨按摩尔比为1:1.5~2.0:2.0~3.0投料，所述步骤B中的混合反应是将所述反应物料置于三级串联静态混合器进行连续混合反应，设定三级串联静态混合器中的压力为1.0~2.0MPa，总反应时间为10~30分钟，其中第一级静态混合反应器中的温度需按8℃~10℃/min的升温速率从30℃梯度升温至80℃，第二级静态混合反应器中的温度需按8℃~10℃/min的升温速率从80℃梯度升温至120℃，第三级静态混合反应器中的温度需按8℃~10℃/min的升温速率从120℃梯度升温至140℃，反应完成后将料液送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应的二氧化碳和氨，从气提塔塔底流出的液体即为5‑苯基‑乙内酰脲或者5‑苯基‑乙内酰脲类似物水溶液；C.将步骤B得到5‑苯基‑乙内酰脲或者5‑苯基‑乙内酰脲类似物与碱混合进行高温水解反应、汽提、脱色得到D,L‑苯甘氨酸盐或者D,L‑苯甘氨酸盐类似物；所述水解5‑苯基‑乙内酰脲或者5‑苯基‑乙内酰脲类似物的碱为氢氧化钠；所述氢氧化钠与5‑苯基‑乙内酰脲或者5‑苯基‑乙内酰脲类似物的投料摩尔比为1.2~2.0:1，水解温度为140℃~200℃；D.将步骤C得到的D,L‑苯甘氨酸盐或者D,L‑苯甘氨酸盐类似物通过包括加酸中和、结晶、水洗、分离、干燥步骤得到D,L‑苯甘氨酸及其类似物；所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、碳酸中的一种或者多种，中和pH为4.0‑7.0；所述苯甲醛及其类似物化学结构通式如下所示：式中R基团在羰基的邻位、间位或对位，R基团为氢原子、氯原子、羟基、硝基中的一种。