[发明专利]一种Fe3O4@MOF-199@C18纳米复合材料的制备方法

摘要

一种Fe₃O₄@MOF‑199@C18纳米复合材料的制备方法，包括1、用FeCl₃·6H₂O、乙二醇和醋酸钠制备Fe₃O₄纳米粒子。2、再用1,3,5—均苯甲酸、N，N‑=甲基甲酸酰胺、乙醇、已制备的Fe₃O₄纳米粒子和三乙胺制成Fe₃O₄@MOF‑199。3、用氯（二甲基）十八烷基硅烷与Fe₃O₄@MOF‑199制成Fe₃O₄@MOF‑199@C18纳米复合材料。本发明操作简单，成本低，所制备的Fe₃O₄@MOF‑199@C18纳米复合材料粒径处于纳米级别，颗粒均匀，易于分离和收集，分散性好，吸附能力强，且制备的时候不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。

主权项

1.一种Fe₃O₄@MOF‑199@C18纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：1）Fe₃O₄纳米粒子的制备:（1）、按照质量比1.35：83.625：3.6取FeCl₃·6H₂O、乙二醇和醋酸钠粉末，制成FeCl₃、乙二醇和醋酸钠的混合溶液；（2）、磁力搅拌混合溶液，转速为200rpm，时间1‑1.5小时；然后将混合溶液超声至完全分散，转至聚四氟乙烯反应釜中，温度200 ℃恒温反应8小时；反应结束后冷却至室温，将反应物在外磁场作用下分离收集，并依次用蒸馏水和乙醇洗涤，至烘箱干燥以备用；2）、Fe₃O₄@MOF‑199的制备：（1）、先将1,3,5‑均苯甲酸溶液溶于N,N‑二甲基甲酰胺和乙醇混合溶液中，再将一水合醋酸铜和步骤1）制备的Fe₃O₄溶于水中，最后将两种溶液混合；（2）、向混合溶液中加入三乙胺，超声30min后，在120℃下反应8h；（3）、待反应产物冷却后，用无水乙醇洗涤数次，在60℃下烘干；得Fe₃O₄@MOF‑199纳米粒子备用；上述原料配比为：1,3,5‑均苯甲酸、一水合醋酸铜和Fe₃O₄的质量比为5: 8.6: 4，N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇、水和三乙胺的体积比为80:80:80:1；其中1,3,5‑均苯甲酸和N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为1:64；3）、Fe₃O₄@MOF‑199@C18的制备：（1）、备料；按质量比为4:3:2的比例取氯（二甲基）十八烷基硅烷与Fe₃O₄@MOF‑199和甲苯，备用；（2）、将氯（二甲基）十八烷基硅烷与步骤2）制备的Fe₃O₄@MOF‑199溶解于甲苯中，机械搅拌12h,所制备的Fe₃O₄@MOF‑199@C18微粒通过磁力分离收集，用乙醇洗涤并烘干，即得。